Döner buharlaştırıcı - Rotary evaporator
 | |
| Diğer isimler | rotovap |
|---|---|
| kullanır | solvent buharlaşması |
| mucit | Lyman C. Craig |
Bir döner buharlaştırıcı ( rotovap ) 'de kullanılan bir cihazdır kimyasal etkili ve yumuşak çıkarılması için laboratuarlar çözücü tarafından örneklerinden buharlaştırma . Kimya araştırma literatüründe referans alındığında, bu tekniğin ve ekipmanın kullanımının açıklaması, "döner buharlaştırıcı" ifadesini içerebilir, ancak kullanım genellikle başka bir dil tarafından belirtilir (örneğin, "numune düşük basınç altında buharlaştırılmıştır").
Döner buharlaştırıcılar ayrıca distilatların ve ekstraktların hazırlanması için moleküler pişirmede de kullanılır .
Basit bir döner evaporatör sistemi Lyman C. Craig tarafından icat edildi. İlk olarak 1957'de İsviçre şirketi Büchi tarafından ticarileştirildi. Araştırmada en yaygın biçim 1L tezgah üstü ünite iken , ticari kimyasal işlemlerde pilot tesislerde büyük ölçekli (örneğin, 20L-50L) versiyonlar kullanılmaktadır .
Tasarım
Döner buharlaştırıcının ana bileşenleri şunlardır:
- Kullanıcının numunesini içeren buharlaştırma şişesini veya şişesini döndüren bir motor ünitesi.
- Numune döndürme ekseni olan ve numuneden çekilen buhar için vakum geçirmez bir kanal olan bir buhar kanalı.
- Evaporatör sistemi içindeki basıncı önemli ölçüde azaltmak için bir vakum sistemi.
- Numuneyi ısıtmak için ısıtılmış bir sıvı banyosu (genellikle su).
- Ya bir bobinden geçen soğutucuya ya da içine kuru buz ve aseton gibi soğutucu karışımların yerleştirildiği bir " soğuk parmak " a sahip bir kondansatör .
- Yeniden yoğunlaştıktan sonra damıtıcı çözücüyü yakalamak için, kondenserin alt kısmında bir kondensat toplama şişesi.
- Buharlaşma şişesini ısıtma banyosundan hızla kaldırmak için mekanik veya motorlu bir mekanizma.
Döner buharlaştırıcılarla kullanılan vakum sistemi, soğuk bir banyoya (toksik olmayan çözücüler için) daldırılmış kapanlı bir su aspiratörü kadar basit veya soğutmalı tuzaklı ayarlı mekanik vakum pompası kadar karmaşık olabilir. Buhar akışında ve yoğunlaştırıcıda kullanılan cam eşyalar, buharlaştırmanın amaçlarına ve çözünmüş bileşiklerin karışıma verebileceği herhangi bir eğilime (örneğin, köpük veya "çarpma") bağlı olarak basit veya karmaşık olabilir. Temel özellikleri içeren ticari aletler mevcuttur ve buharlaştırma şişesi ile buhar kanalı arasına yerleştirmek için çeşitli tuzaklar üretilir. Modern ekipman genellikle vakumun dijital kontrolü, sıcaklık ve dönme hızının dijital gösterimi ve buhar sıcaklığı algılama gibi özellikler ekler.
teori
Vakum evaporatörleri, bir yığın sıvının üzerindeki basıncı düşürmek, içindeki bileşen sıvılarının kaynama noktalarını düşürdüğü için bir sınıf işlevi olarak kullanılır . Genel olarak, döner buharlaştırma uygulamalarında ilgilenilen bileşen sıvıları , örneğin bir doğal ürün izolasyonunu veya organik bir sentezdeki bir adımı takip etmek gibi, bir ekstraksiyondan sonra bir numuneden çıkarılması istenen araştırma solventleridir . Sıvı çözücüler, genellikle karmaşık ve hassas çözücü-çözünen kombinasyonlarının aşırı ısıtılması olmadan uzaklaştırılabilir.
Döner buharlaştırma, n-heksan veya etil asetat gibi "düşük kaynama noktalı" çözücüleri oda sıcaklığında ve basıncında katı olan bileşiklerden ayırmak için en sık ve uygun şekilde uygulanır. Bununla birlikte, dikkatli uygulama, minimum birlikte buharlaşma ( azeotropik davranış) ve seçilen sıcaklıkta ve düşük basınçta kaynama noktalarında yeterli bir fark varsa, sıvı bir bileşik içeren bir numuneden bir çözücünün çıkarılmasına da izin verir .
Su (standart atmosfer basıncında 100 °C, 760 torr veya 1 bar), dimetilformamid (aynı anda DMF, 153 °C) veya dimetil sülfoksit (aynı anda DMSO, 189 °C ) gibi daha yüksek kaynama noktasına sahip çözücüler , ünitenin vakum sistemi yeterince düşük basınca sahipse de buharlaştırılabilir. (Örneğin, vakum 760 torr'dan 5 torr'a [1 bar'dan 6,6 mbar'a] düşürülürse, hem DMF hem de DMSO 50 °C'nin altında kaynar) Ancak, bu durumlarda sıklıkla daha yeni gelişmeler uygulanır (örn. yüksek hızlarda santrifüjleme veya vorteksleme). Su gibi yüksek kaynama noktalı hidrojen bağı oluşturan çözücüler için döner buharlaştırma, diğer buharlaştırma yöntemleri veya dondurarak kurutma ( liyofilizasyon ) mevcut olduğundan, genellikle son çaredir . Bu kısmen, bu tür çözücülerde "çarpma" eğiliminin vurgulanmasından kaynaklanmaktadır. Modern santrifüj buharlaştırma teknolojileri, şu anda endüstri ve akademide genişleyen orta ila yüksek verimli sentezde olduğu gibi, paralel olarak yapılacak çok sayıda numune olduğunda özellikle yararlıdır.
Vakum altında buharlaştırma, prensipte, standart organik damıtma cam eşyaları kullanılarak da gerçekleştirilebilir - yani, örneğin döndürülmeden. Döner buharlaştırıcı kullanmanın temel avantajları şunlardır:
- dönen şişenin duvarı ile sıvı numune arasındaki merkezkaç kuvveti ve sürtünme kuvvetinin, geniş bir yüzeye yayılan ince bir ılık çözücü filminin oluşmasına neden olduğunu.
- dönme tarafından oluşturulan kuvvetler çarpmayı bastırır . Bu özelliklerin ve modern döner buharlaştırıcılarda bulunan kolaylıkların kombinasyonu, nispeten deneyimsiz kullanıcıların ellerinde bile çoğu numuneden solventlerin hızlı ve nazik bir şekilde buharlaşmasına olanak tanır. Döner buharlaştırmadan sonra kalan solvent, numuneyi daha sıkı bir şekilde kapatılmış bir vakum sisteminde, ortam sıcaklığında veya daha yüksek sıcaklıkta (örneğin, bir Schlenk hattında veya bir vakumlu fırında ) daha da derin vakuma maruz bırakarak çıkarılabilir .
Döner buharlaştırmalarda tek numune doğasının yanı sıra önemli bir dezavantajı, örneğin etanol ve su gibi bazı numune türlerinin, tutulması amaçlanan malzemenin bir kısmının kaybıyla sonuçlanabilecek çarpma potansiyelidir. Deneyimli kullanıcılar bazı karışımların çarpma veya köpürme eğiliminin farkına varmasına ve bu tür olayların çoğundan kaçınmaya yardımcı olacak önlemler almasına rağmen, profesyoneller bile buharlaşma sırasında, özellikle çarpma sırasında periyodik aksilikler yaşarlar. Özellikle, homojen fazları buharlaşmaya dahil ederek, vakumun gücünü (veya banyo sıcaklığını) eşit bir buharlaşma hızı sağlamak için dikkatli bir şekilde düzenleyerek veya nadir durumlarda ilave maddelerin kullanılmasıyla çarpma genellikle önlenebilir. kaynayan yongalar gibi (buharlaşmanın çekirdeklenme aşamasını daha düzgün hale getirmek için). Döner evaporatörler ayrıca, köpük veya çarpma eğilimi olanlar da dahil olmak üzere belirli zor numune tiplerine en uygun olan başka özel tuzaklar ve kondenser dizileri ile donatılabilir.
Emniyet
Olası tehlikeler, yıldız çatlakları gibi kusurlar içeren cam eşyaların kullanımından kaynaklanan patlamaları içerir . Buharlaşma sırasında, örneğin peroksitler içeren eterli bir çözeltiyi döndürerek buharlaştırırken, sabit olmayan safsızlıkların konsantre edilmesinden patlamalar meydana gelebilir . Bu aynı zamanda organik azidler ve asetilitler , nitro içeren bileşikler, gerinim enerjisine sahip moleküller vb. gibi bazı kararsız bileşikleri kuruluğa çekerken de meydana gelebilir .
Döner buharlaştırma ekipmanı kullanıcıları, özellikle bol giysiler, saçlar veya kolyeler gibi dönen parçalarla temastan kaçınmak için önlemler almalıdır. Bu koşullar altında, dönen parçaların sarma hareketi, kullanıcıları aparatın içine çekerek cam eşyaların kırılmasına, yanıklara ve kimyasallara maruz kalmasına neden olabilir. Havayla reaktif malzemelerle yapılan işlemlerde, özellikle vakum altındayken ekstra dikkatli olunmalıdır. Bir sızıntı cihazın içine hava çekebilir ve şiddetli bir reaksiyon meydana gelebilir.