Yüksek çözünürlüklü transmisyon elektron mikroskobu - High-resolution transmission electron microscopy

Yüksek çözünürlüklü transmisyon elektron mikroskobu , numunelerin atomik yapısının doğrudan görüntülenmesine izin veren özel transmisyon elektron mikroskoplarının bir görüntüleme modudur . Tür yarı iletkenler metaller, nanopartiküller ve sp atomik ölçekte malzemelerin özelliklerini incelemek için güçlü bir araçtır ² -bağlı karbon (örneğin, grafin, Cı nanotüpler). Bu terim genellikle yüksek çözünürlüklü taramalı transmisyon elektron mikroskobuna atıfta bulunmak için kullanılırken, çoğunlukla yüksek açılı halka şeklindeki karanlık alan modunda, bu makale esas olarak bir nesnenin görüntü düzleminde iki boyutlu uzamsal dalga genlik dağılımını kaydederek görüntülenmesini açıklar. "klasik" bir ışık mikroskobuna benzer. Belirsizliği gidermek için, teknik aynı zamanda genellikle faz kontrast transmisyon elektron mikroskobu olarak da adlandırılır. Şu anda, faz kontrast transmisyon elektron mikroskobunda gerçekleştirilen en yüksek nokta çözünürlüğü 0,5 angströms (0.050  nm ) civarındadır. Bu küçük ölçeklerde, bir kristalin tek tek atomları ve kusurları çözülebilir. 3 boyutlu kristaller için, farklı açılardan alınan birkaç görünümü 3 boyutlu bir haritada birleştirmek gerekebilir. Bu tekniğe elektron kristalografisi denir .

Yüksek çözünürlüklü transmisyon elektron mikroskobunun zorluklarından biri, görüntü oluşumunun faz kontrastına dayanmasıdır. In faz-kontrast görüntüleme görüntü mikroskopta görüntü lenslerin aberasyonların etkilenir olarak, kontrast, sezgisel yorumlanabilir değildir. Düzeltilmemiş enstrümanlar için en büyük katkılar tipik olarak odaktan ve astigmattan gelir. Sonuncusu, ince bir amorf film görüntüsünün Fourier dönüşüm modülünde görünen Thon halka deseninden tahmin edilebilir.

Görüntü kontrastı ve yorumlama

Yüksek çözünürlüklü bir transmisyon elektron mikroskobu görüntüsünün kontrastı , elektron dalgasının görüntü düzlemindeki kendisiyle girişimden kaynaklanır . Bir elektron dalgasının fazını kaydedemememiz nedeniyle, yalnızca görüntü düzlemindeki genlik kaydedilir. Ancak numunenin yapı bilgisinin büyük bir kısmı elektron dalgasının fazında bulunur. Bunu tespit etmek için, mikroskobun sapmaları (odak bulanıklığı gibi), numune çıkış düzlemindeki dalganın fazını görüntü düzlemindeki genliklere dönüştürecek şekilde ayarlanmalıdır.

Elektron dalgasının numunenin kristalografik yapısı ile etkileşimi karmaşıktır, ancak etkileşimin nitel bir fikri kolaylıkla elde edilebilir. Her görüntüleme elektronu, numune ile bağımsız olarak etkileşime girer. Numunenin üzerinde, bir elektron dalgası, numune yüzeyindeki bir düzlem dalga olayı olarak tahmin edilebilir. Numuneye nüfuz ettikçe, atom çekirdeklerinin pozitif atomik potansiyelleri ve kristalografik kafesin atom sütunları boyunca kanallar tarafından çekilir (s-durumu modeli). Aynı zamanda, farklı atom sütunlarındaki elektron dalgası arasındaki etkileşim Bragg kırınımına yol açar . Neredeyse tüm gerçek numuneler olan zayıf faz nesne yaklaşımını karşılamayan bir numunedeki elektronların dinamik saçılımının tam tanımı , elektron mikroskobunun kutsal kâsesi olmaya devam etmektedir. Bununla birlikte, elektron saçılımı ve elektron mikroskobu görüntü oluşumunun fiziği, elektron mikroskobu görüntülerinin doğru simülasyonunu sağlamak için yeterince iyi bilinmektedir.

Kristalli bir numune ile etkileşimin bir sonucu olarak, elektron çıkış dalga örneği aşağıda doğru φ _e ( x , u ) koordinat hacimsel bir fonksiyonu olarak X bir düzlem dalgası bir üst üste ve farklı in ile kırınım demetlerinin çok sayıda olan düzlem uzaysal frekansları u (uzaysal frekanslar, saçılma açılarına veya bir kırınım düzleminde optik eksenden ışınların mesafelerine karşılık gelir). Atom kolonlarının bulunduğu yerde gelen dalga tepe noktalarına göre faz değişimi φ _e ( x , u ) . Çıkış dalgası artık mikroskobun görüntüleme sisteminden geçer ve burada daha fazla faz değişikliğine uğrar ve görüntüleme düzleminde görüntü dalgası olarak müdahale eder (çoğunlukla CCD kamera gibi bir dijital piksel detektörü). Kaydedilen görüntünün, numunelerin kristalografik yapısının doğrudan bir temsili OLMADIĞINI anlamak önemlidir. Örneğin, yüksek yoğunluk, o kesin konumda bir atom sütununun varlığını gösterebilir veya göstermeyebilir (simülasyona bakın). Çıkış dalgası ve görüntü dalgası arasındaki ilişki oldukça doğrusal olmayan bir ilişkidir ve mikroskobun sapmalarının bir fonksiyonudur. Bu tarafından açıklanan kontrast transfer fonksiyonu .

Faz kontrast aktarım işlevi

Faz kontrast transfer işlevi , bir mikroskobun görüntüleme lenslerindeki açıklıkları ve sapmaları sınırlamanın bir işlevidir . Çıkış dalgasının φ _e ( x , u ) fazı üzerindeki etkilerini tanımlar ve bunu görüntü dalgasına yayar. Aşağıdaki Williams ve Carter kadar zayıf faz nesne yaklaşımı tutan varsayalım (ince numune) kontrast transfer fonksiyonu olur,

${\displaystyle CTF(u)=A(u)E(u)2\sin(\chi (u))}$

burada bir ( U ) olan diyafram fonksiyonu , E ( u ) daha yüksek için dalga zayıflama tarif uzamsal frekans u olarak da bilinen kaplama fonksiyonu . χ( u ) elektron optik sisteminin sapmalarının bir fonksiyonudur.

Kontrast transfer fonksiyonunun son sinüsoidal terimi, u frekansının hangi bileşenlerinin son görüntüde kontrasta gireceğinin işaretini belirleyecektir . Yalnızca üçüncü dereceden küresel sapma ve odaktan sapma dikkate alınırsa, χ mikroskobun optik ekseni etrafında dönel olarak simetriktir ve bu nedenle yalnızca u = | modülüne bağlıdır. u | tarafından verilen

${\displaystyle \chi (u)={\frac {\pi }{2}}C_{s}\lambda ^{3}u^{4}-\pi \Delta f\lambda u^{2}}$

burada C _s küresel sapma katsayısıdır, λ elektron dalga boyudur ve Δ f odak noktasıdır. Transmisyon elektron mikroskobunda odak noktası kolayca kontrol edilebilir ve yüksek hassasiyetle ölçülebilir. Böylece, örneğin odağını bozarak kontrast transfer fonksiyonunun şekli kolaylıkla değiştirilebilir. Optik uygulamaların aksine, odak bozma, mikrografların kesinliğini ve yorumlanabilirliğini artırabilir.

Açıklık fonksiyonu (ex amacı kutup parçası tarafından verilir) belirli bir kritik açıdan üzerinde dağınık kirişler keser, bu şekilde etkili bir şekilde ulaşılabilir çözünürlüğünü sınırlandırır. Bununla birlikte, genellikle yüksek açılarda saçılan ışınların sinyalini sönümleyen ve iletilen uzaysal frekansa bir maksimum uygulayan zarf işlevi E( u )' dir. Bu maksimum, bir mikroskopla elde edilebilecek en yüksek çözünürlüğü belirler ve bilgi sınırı olarak bilinir. E( u ) tek zarfların bir ürünü olarak tanımlanabilir:

${\displaystyle E(u)=E_{s}(u)E_{c}(u)E_{d}(u)E_{v}(u)E_{D}(u),\,}$

Nedeniyle

E _s ( u ) : kaynağın açısal yayılımı

E _c ( u ) : renk sapması

E _d ( u ) : numune sürüklenmesi

E _v ( u ) : numune titreşimi

E _D ( u ) : dedektör

Numune kayması ve titreşim, stabil bir ortamda en aza indirilebilir. Genellikle küresel anormalliği olduğunu C _s sınırlayan mekansal tutarlılık ve tanımlar e _s ( U ) ve renk sapmaları Cı _C , birlikte temporal tutarlılık tanımlayan akım ve gerilim değişimleri ile E _c ( u ) . Bu iki zarf, artan uzaysal frekans u ile Fourier uzayındaki sinyal transferini sönümleyerek bilgi sınırını belirler.

${\displaystyle E_{s}(u)=\exp \left[-\left({\frac {\pi \alpha }{\lambda }}\sağ)^{2}\left({\frac {\delta \mathrm {X} (u)}{\delta u}}\sağ)^{2}\sağ]=\exp \left[-\left({\frac {\pi \alpha }{\lambda }}\ sağ)^{2}(C_{s}\lambda ^{3}u^{3}+\Delta f\lambda u)^{2}\sağ],}$

α, numuneyi aydınlatan ışınlar kaleminin yarım açısıdır. Açıkça, dalga sapması ('burada C _s ve Δ f ile temsil edilmektedir ) ortadan kalkarsa, bu zarf işlevi sabit olacaktır. Sabit olan bir düzeltilmemiş transmisyon elektron mikroskobu halinde Cı- _s , bu zarf fonksiyonu sönümleme nedeniyle görüntü kaydedilir edildiği odak dışı kalmasını optimize ederek minimize edilebilir (Lichte odaksızlık).

Zamansal zarf işlevi şu şekilde ifade edilebilir:

${\displaystyle E_{c}(u)=\exp \left[-{\frac {1}{2}}\left(\pi \lambda \delta \sağ)^{2}u^{4}\sağ ],}$.

Burada δ, parametre olarak renk sapması C _c ile odak yayılımıdır :

${\displaystyle \delta =C_{c}{\sqrt {4\sol({\frac {\Delta I_{\text{obj}}}}{I_{\text{obj}}}}\sağ)^{2 }+\left({\frac {\Delta E}{V_{\text{acc}}}}\sağ)^{2}+\left({\frac {\Delta V_{\text{acc}}} {V_{\text{acc}}}}\sağ)^{2}}},}$

Terimler ve manyetik lenslerdeki toplam akımdaki ve hızlanma voltajındaki kararsızlıkları temsil eder. kaynak tarafından yayılan elektronların enerji yayılımıdır. ${\displaystyle \Delta I_{\text{obj}}/I_{\text{obj}}}$${\displaystyle \Delta V_{\text{acc}}/V_{\text{acc}}}$${\displaystyle \Delta E/V_{\metin{acc}}}$

Mevcut son teknoloji transmisyon elektron mikroskoplarının bilgi limiti 1 Å'nin oldukça altındadır. TAKIM Lawrence Berkeley National Laboratory proje, çok sabit bir mekanik ve elektrik çevre, bir ultra-parlak kullanımı ile 2009 yılında tek renkli elektron kaynağı ve çift 0.5 A <bir bilgi sınırına ulaşmak için birinci transmisyon elektron mikroskobu ile sonuçlanmıştır hexapole sapma düzelticiler

Yüksek çözünürlüklü transmisyon elektron mikroskobunda optimum bulanıklaştırma

Optimum bulanıklaştırmayı seçmek, yüksek çözünürlüklü transmisyon elektron mikroskobu modunda bir elektron mikroskobunun yeteneklerinden tam olarak yararlanmak için çok önemlidir. Ancak hangisinin daha iyi olduğu konusunda basit bir cevap yok.

Gauss odakta odak noktası sıfıra ayarlanır, örnek odaktadır. Sonuç olarak, görüntü düzlemindeki kontrast, görüntü bileşenlerini örneğin minimal alanından aldığından, kontrast lokalize edilir (bulanıklık ve örneğin diğer bölümlerinden bilgi çakışması olmaz). Kontrast aktarım işlevi, C _s u ⁴ ile hızla salınan bir işlev haline gelir . Bu, uzaysal frekansı u olan belirli kırınımlı ışınlar için kaydedilen görüntüdeki kontrast katkısının tersine çevrileceği ve dolayısıyla görüntünün yorumlanmasını zorlaştıracağı anlamına gelir.

Scherzer bulanıklaştırma

Scherzer odaklanmasında, u ^4'teki terimi , χ ( u )' nin parabolik terimi Δ fu ² ile karşılamayı amaçlar . Böylece doğru defokus değeri Δf seçilerek kişi χ ( u ) düzleşir ve düşük uzamsal frekansların u benzer bir faz ile görüntü yoğunluğuna aktarıldığı geniş bir bant oluşturur . 1949 yılında, Scherzer uygun defokus küresel sapma gibi mikroskop özelliklerine bağlıdır tespit Cı _ler ve (aracılığıyla hızlandırma gerilimi X , aşağıdaki şekilde):

${\displaystyle \Delta f_{\text{Scherzer}}=-1.2{\sqrt {C_{s}\lambda }}}\,}$

burada faktör 1.2, genişletilmiş Scherzer bulanıklaştırmayı tanımlar. En CM300 için NCEM , Cı- _s = 0.6 mm ve 300keV (bir hızlandırma voltajı λ = 1.97 pm) ( Dalga boyu hesaplama ) içerisinde sonuç Af _Scherzer = -41,25 nm .

Mikroskop noktası çözünürlüğü uzamsal frekans olarak tanımlanır u _res kontrast transfer fonksiyonu kesiştiği yere apsisi ilk kez. Scherzer bulanıklaştırmada bu değer maksimize edilir:

${\displaystyle u_{\text{res}}({\text{Scherzer}})=0.6\lambda ^{3/4}C_{s}^{1/4},}$

bu , CM300'de 6,1 nm ^-1'e karşılık gelir . Nokta çözünürlüğünden daha yüksek bir uzamsal frekansa sahip katkılar, birçok bilgi kaybı pahasına kolayca yorumlanabilir görüntülere yol açan uygun bir diyafram ile filtrelenebilir.

Gabor bulanıklaştırma

Gabor defokus, görüntü dalgasının hem genliğinin hem de fazının kaydedildiği elektron holografisinde kullanılır. Böylece kişi, ikisi arasındaki karışmayı en aza indirmek istiyor. Gabor bulanıklaştırma, Scherzer bulanıklaştırmanın bir fonksiyonu olarak şu şekilde ifade edilebilir:

${\displaystyle \Delta f_{\text{Gabor}}=0.56\Delta f_{\text{Scherzer}}}$

odak bulanıklığı

Mikroskop aracılığıyla iletilen tüm ışınlardan bilgi sınırına kadar yararlanmak için , orijinal çıkış dalgası φ _e ( x , u ) ' yi kurtarmak için kontrast transfer fonksiyonunun etkisinin matematiksel olarak tersine çevrilmesini içeren çıkış dalgası rekonstrüksiyonu adı verilen karmaşık bir yönteme güvenilir . Bilgi akışını maksimize etmek için, Hannes Lichte 1991'de Scherzer odaksızlığından temelde farklı bir doğaya sahip bir odak önerdi : zarf fonksiyonunun sönümlenmesi χ(u)' nun birinci türevi ile ölçeklendiğinden , Lichte d modülünü en aza indiren bir odak önerdi. χ ( u )/d u

${\displaystyle \Delta f_{\text{Lichte}}=-0.75C_{s}(u_{\max }\lambda )^{2},}$

burada u _max iletilen maksimum uzaysal frekanstır. 0,8 Å Lichte bulanıklık bilgi sınırına sahip CM300 için −272 nm'de bulunur.

Çıkış dalgası rekonstrüksiyonu

φ _e ( x , u )' ye geri hesaplamak için görüntü düzlemindeki dalga sayısal olarak örneğe geri yayılır. Mikroskobun tüm özellikleri iyi biliniyorsa, gerçek çıkış dalgasını çok yüksek doğrulukla elde etmek mümkündür.

Ancak öncelikle görüntü düzlemindeki elektron dalgasının hem fazı hem de genliği ölçülmelidir. Cihazlarımız yalnızca genlikleri kaydettiğinden, fazı kurtarmak için alternatif bir yöntem kullanılmalıdır. Günümüzde kullanılan iki yöntem vardır:

• Gabor tarafından özellikletransmisyon elektron mikroskobu uygulamaları içingeliştirilen Holografi ,ışını bir referans ışını ve numuneden geçen ikinci bir ışına bölmek için bir prizma kullanır. İkisi arasındaki faz değişiklikleri daha sonra girişim deseninin küçük kaymalarıyla çevrilir, bu da girişim yapan dalganın hem fazını hem de genliğini kurtarmaya izin verir.
• Odak serileri yoluyla yöntemi , kontrast transfer fonksiyonunun odak bağımlı olduğu gerçeğinden yararlanır. Her çekim arasında artan odak haricinde, aynı görüntüleme koşulları altında yaklaşık 20 resimlik bir dizi çekilir. Kontrast transfer fonksiyonunun kesin bilgisi ile birlikte seri, φ _e ( x , u )' nin hesaplanmasına izin verir (şekle bakınız).

Her iki yöntem de mikroskobun nokta çözünürlüğünü, belirli bir makinede elde edilebilecek mümkün olan en yüksek çözünürlük olan bilgi sınırını aşar. Bu tür görüntüleme için ideal odak bulanıklığı değeri Lichte odak noktası olarak bilinir ve genellikle birkaç yüz nanometre negatiftir.

Ayrıca bakınız

Yüksek çözünürlüklü transmisyon elektron mikroskobu hakkında kütüphane kaynakları

Kitaplığınızdaki kaynaklar Diğer kütüphanelerdeki kaynaklar

Nesne

• Topikal inceleme "Yüksek performanslı elektron Mikroskoplarının Optikleri" Sci. Teknoloji. reklam Anne. 9 (2008) 014107 (30 sayfa) ücretsiz indir
• Max V. Sidorov'dan CTF Explorer, kontrast transfer fonksiyonunu hesaplamak için ücretsiz program
• Yüksek Çözünürlüklü İletim Elektron Mikroskobuna Genel Bakış

Dipnotlar