Çevresel taramalı elektron mikroskobu - Environmental scanning electron microscope
Taramalı elektron mikroskobu ( ESEM ) a, taramalı elektron mikroskobu toplama seçeneği sağlar (SEM) , elektron mikrograflannı olan örneklerin ıslak , kaplanmamış numune odasının bir gaz halinde ortam sağlayarak, ya da her ikisi. Modifiye SEM'lerde dahili haznelerdeki ıslak numuneleri görüntülemede daha önce başarılar elde edilmiş olsa da, ESEM özel elektron dedektörleri (standart Everhart-Thornley dedektörü yerine ) ve diferansiyel pompalama sistemleri ile elektron ışınının sistemden transferine izin vermek için. Tabanca alanındaki yüksek vakumdan, numune haznesinde ulaşılabilen yüksek basınca kadar, numuneleri doğal hallerinde görüntüleme amacıyla tasarlanmış eksiksiz ve benzersiz bir cihaz haline getirir. Enstrüman orijinal olarak Gerasimos Danilatos tarafından New South Wales Üniversitesi'nde çalışırken tasarlandı .
Tarih
Manfred von Ardenne'den başlayarak, "çevresel" hücreler içindeki örneklerin su veya atmosferik gazla, konvansiyonel ve taramalı transmisyon elektron mikroskobu türleri ile birlikte incelenmesine ilişkin erken girişimler bildirildi . Bununla birlikte, bir SEM'deki ıslak numunelerin ilk görüntüleri, 1970 yılında Lane tarafından numune yüzeyindeki gözlem noktası üzerine ince bir su buharı jeti enjekte edildiğinde rapor edildi; gaz, cihazda herhangi bir değişiklik yapılmadan numune odasının vakumuna yayılır. Ayrıca, Shah ve Beckett, 1977 ve 1979'da sinyal tespiti için absorbe edilen numune akımı modunun kullanımına izin vermek için botanik örnekleri muhtemelen iletken tutmak için farklı şekilde pompalanan hücrelerin veya odaların kullanıldığını bildirmiştir. Spivak ve ark. 1977'de diferansiyel pompalama dahil olmak üzere bir SEM'de çeşitli çevresel hücre algılama konfigürasyonlarının tasarımını ve kullanımını veya numuneleri ıslak durumda tutmak için elektron şeffaf filmlerin kullanımını bildirdi. Bu hücreler, doğaları gereği, yalnızca sınırlı uygulama kullanımına sahipti ve hiçbir daha fazla geliştirme yapıldı. 1974'te Robinson tarafından geri saçılan elektron dedektörü ve tek açıklıklı diferansiyel vakum pompalama ve sıcaklığın donma noktasında 600 Pa basınç civarında su buharı eklenmesiyle geliştirilmiş bir yaklaşım rapor edildi . Bununla birlikte, bu yaklaşımların hiçbiri rutin işlem için yeterince kararlı bir araç üretmedi. Robinson ile 1978'de Sidney'deki New South Wales Üniversitesi'nde çalışmaya başlayan Danilatos, 1979'da bildirildiği gibi oda sıcaklığında ve 7000 Pa'ya kadar yüksek basınçlarda mikroskobun stabil çalışmasıyla sonuçlanan kapsamlı bir nicel çalışma ve deney yaptı. Sonraki yıllarda bağımsız çalışan Danilatos, vakumdan bir atmosfere kadar herhangi bir basınçta çalışabilen çevresel veya atmosferik taramalı elektron mikroskobunun (ASEM) tasarımı ve yapımı üzerine bir dizi çalışma bildirdi. Bu ilk çalışmalar, 1983 yılına kadar, çevresel gazın kendisinin bir algılama ortamı olarak kullanımını icat ettiği zamana kadar, geri saçılan elektron (BSE) dedektörleri ile birlikte diferansiyel pompalama sisteminin optimizasyonunu içeriyordu. 1980 on yılı, ESEM'in temelleri ve gazlı algılama cihazı (GDD) teorisi ile kapsamlı bir şekilde ilgilenen iki büyük çalışmanın yayınlanmasıyla kapandı . Ayrıca, 1988 yılında ilk ticari ESEM, Danilatos ESEM'i ticarileştirmek isteyen bir risk sermayesi şirketi olan ElectroScan Corporation tarafından New Orleans'ta sergilendi. Şirket , GDD'nin ikincil elektron (SE) moduna vurgu yaptı ve bir dizi ek önemli patentle ticari ESEM'in tekelini güvence altına aldı. Philips ve FEI şirketleri, ticari ESEM aletleri sağlamada ElectroScan'i başardı. Önemli patentlerin süresinin dolması ve Danilatos'un desteğiyle, yakın zamanda LEO tarafından piyasaya yeni ticari araçlar eklendi ( Carl Zeiss SMT tarafından takip edildi ). Sidney'deki orijinal deneysel prototip ESEM üzerinde yapılan çalışmalardan ve dünya çapında çok çeşitli uygulamalarda ticari ESEM'i kullanan çok sayıda başka çalışandan bugüne kadar daha fazla iyileştirme rapor edilmiştir. Erken kapsamlı bir bibliyografya 1993 yılında Danilatos tarafından derlendi, daha yeni bir araştırma ise bir doktora çalışmasında bulunabilir. Morgan'ın Tezi (2005).
Mikroskop
Bir ESEM, geleneksel bir SEM ile aynı şekilde ışını numune yüzeyinde odaklamak ve yönlendirmek için taranmış bir elektron ışını ve elektromanyetik lensler kullanır. Çok küçük odaklanmış bir elektron noktası (sonda), küçük bir numune alanı üzerinde raster biçiminde taranır. Işın elektronları numune yüzey tabakası ile etkileşir ve uygun dedektörlerle toplanan çeşitli sinyaller (bilgiler) üretir. Bu dedektörlerin çıktısı, uygun elektronikler aracılığıyla, numune yüzeyinden yayılan küçük raster ve piksel piksel bilgiye karşılık gelen bir görüntü oluşturmak için bir monitörün ekranını modüle eder. Bu ortak ilkelerin ötesinde, ESEM, tümü cihazın doğru tasarımı ve çalışması için önemli olan çeşitli açılardan bir SEM'den önemli ölçüde farklıdır. Aşağıdaki anahat, bu gereksinimleri ve sistemin nasıl çalıştığını vurgulamaktadır.
diferansiyel pompalama
Yüksek basınçlı gazlı ortamı destekleyen numune odası, elektron optik kolonunun yüksek vakumundan, geleneksel olarak basınç sınırlayıcı açıklıklar (PLA) olarak adlandırılan en az iki küçük delik ile ayrılır. Birinci açıklıktan (PLA1) sızan gaz, aşağı akış bölgesinde (yani açıklığın hemen üstünde) çok daha düşük bir basınç sağlayan bir pompa ile sistemden hızla çıkarılır. Buna diferansiyel pompalama denir. Bazı gazlar düşük basınç bölgesinden (aşama 1) ikinci bir basınç sınırlama açıklığı (PLA2) yoluyla yukarıdaki kolonun vakum bölgesine kaçar, bu da ikinci aşama diferansiyel pompalamayı oluşturur (aşama 2). Bir şematik diyagram , numune odası, ara boşluk ve üst elektron optik sütunu dahil olmak üzere temel ESEM gaz basıncı aşamalarını gösterir. Elde mukabil basınçları p 0 >> p 1 >> s 2 elektron tabancasının bir tungsten türü kullanılarak bir mikroskop için yeterli değildir. LaB 6 ve alan emisyonlu tip elektron tabancaları için gerektiği gibi daha da yüksek bir vakum elde etmek için ek pompalama aşamaları eklenebilir . Bir basınç sınırlama açıklığının tasarımı ve şekli, içinden mümkün olan en keskin basınç gradyanını (geçişi) elde etmede kritik öneme sahiptir. Bu, PLA1'den akan bir gazın eşlik eden eş yoğunluk konturlarında gösterildiği gibi, ince bir plaka üzerinde yapılmış ve akış aşağı yönde sivrilen bir delik ile elde edilir . Bu, gaz molekülünün çarpışmalarının ve uzayda gerçek zamanlı hareketin bir bilgisayar simülasyonu ile yapıldı. Gaz yoğunluğunun birkaç açıklık yarıçapı boyunca yaklaşık iki büyüklük sırası azaldığını, açıklıktan geçen gazın eş yoğunluk konturları şeklinde hemen görebiliriz. Bu, yüksek basınçlı numune odasının yukarıdaki düşük basınç ve vakum bölgelerinden ayrılmasını sağlayan birinci ilkenin nicel olarak canlı bir gösterimidir.
Bu tür araçlarla, gaz akış alanları, daha sonra elektron ışını transferinin nicelleştirildiği çeşitli alet durumlarında incelenmiştir.
elektron ışını transferi
Diferansiyel pompalamanın kullanılmasıyla, bir elektron ışını üretilir ve üst sütunun vakumunda, elektron tabancasından PLA2'ye kadar serbestçe yayılır, bu noktadan itibaren elektron ışını, gaz molekülleri tarafından elektron saçılması nedeniyle elektronları yavaş yavaş kaybeder. Başlangıçta, ara boşluk içinde elektron saçılması miktarı ihmal edilebilir, ancak ışın PLA1 tarafından oluşturulan giderek daha yoğun bir gaz jeti ile karşılaştığında kayıplar önemli hale gelir. Işın numune odasına girdikten sonra elektron kayıpları, geçerli basınca, gazın doğasına ve ışının ivme voltajına bağlı olarak katlanarak artar. PLA1 ekseni boyunca iletilen ışının oranı, belirli bir p 0 D ürünü için bir dizi karakteristik eğri ile görülebilir ; burada D, açıklık çapıdır. Sonunda, elektron ışını tamamen dağılır ve kaybolur, ancak bu olmadan önce, orijinal odaklanmış noktada sınırlı bir mesafe boyunca hala görüntüleme için kullanılabilecek yararlı miktarda elektron tutulur. Bu mümkündür çünkü çıkarılan elektronlar , odaklanmış noktayı çevreleyen bir etek ( elektron eteği ) gibi geniş bir alana dağılır ve dağıtılır . Elektron eteği genişliği, spot genişliğinden daha büyük büyüklük sıraları olduğu ve büyüklük sıraları daha az akım yoğunluğu olduğu için, etek, merkezi nokta tarafından üretilen kontrasta katılmadan yalnızca arka plan (sinyal) gürültüsüne katkıda bulunur. Elektron ışınının görüntüleme amaçları için yararlı kaldığı belirli basınç, mesafe ve ışın voltajı koşulları, önceki literatürde kullanılan tekli, çoğul ve çoklu saçılma rejimlerinden farklı olarak, oligo-saçılma rejimi olarak adlandırılmıştır.
Belirli bir ışın hızlandırma voltajı ve gazı için, PLA1'den faydalı görüntülemenin mümkün olduğu L mesafesi, oda basıncı p 0 ile ters orantılıdır . Genel bir kural olarak, havada 5 kV'luk bir ışın için, çarpımının p 0 L = 1 Pa·m veya daha az olması gerekir. Elektron ışını transferinin bu ikinci prensibiyle, bir ESEM'in tasarımı ve çalışması, numune hareketini ve manipülasyonunu ve sinyal algılamayı kontrol eden tüm cihazları rafine etmeye ve minyatürleştirmeye odaklanır. Daha sonra problem, enstrümanın optimum performans ve yetenek aralığına karşılık gelen fiziksel sınırına yakın çalışması için yeterli mühendislik hassasiyetinin elde edilmesine indirgenir. Belirli bir makine tarafından optimum performans kapasitesinden herhangi bir sapmayı hesaba katmak için bir değer rakamı getirilmiştir.
Sinyal algılama
Elektron ışını numuneye çarpar ve hızlanma voltajına ve numunenin doğasına bağlı olarak belirli bir derinliğe nüfuz eder. Takip eden etkileşimden sinyaller, bir SEM'de olduğu gibi üretilir. Böylece ikincil ve geri saçılmış elektronlar, X-ışınları ve katodolüminesans (ışık) elde ederiz . Bu sinyallerin tümü ESEM'de de algılanır, ancak kullanılan dedektör tasarımı ve ilkelerinde belirli farklılıklar vardır.
ikincil elektronlar
SEM'in geleneksel ikincil elektron detektörü ( Everhart-Thornley detektörü ), bu detektörle ilişkili kilovolt yanlılığının neden olduğu bir elektrik boşalması (ark) nedeniyle gaz varlığında kullanılamaz. Bunun yerine, çevresel gazın kendisi bu modda görüntüleme için bir dedektör olarak kullanılmıştır:
Gaz algılama cihazı
Basit bir biçimde, gazlı algılama cihazı (GDD), ESEM'deki ikincil elektronları toplamak için birkaç yüz volta kadar gerilime sahip bir elektrot kullanır. Bu SE detektörünün prensibi en iyi şekilde, üniform bir elektrik alanı E = V/d üreten bir potansiyel farkı V ile birbirinden d mesafesindeki iki paralel plaka dikkate alınarak tanımlanır ve GDD'nin ekli diyagramında gösterilir . Işın çarpma noktasında numuneden salınan ikincil elektronlar, alan kuvveti tarafından anot elektrotuna doğru sürülür, ancak elektronlar ayrıca gaz molekülleri ile çarpışmalardan kaynaklanan termal difüzyon nedeniyle radyal olarak hareket eder. (basınç/mesafe) p·d = 1 Pa·m'nin sabit çarpımında, anot yanlılığının V sabit değerleri için, anot yarıçapı r'ye karşı r/d içindeki elektron toplama fraksiyonu R'nin değişimi , eşlik eden karakteristik eğriler tarafından verilir. GDD'nin verimliliği . Bu cihazın parametreleri uygun şekilde tasarlanmışsa, tüm ikincil elektronlar algılanır. Bu, yalnızca orta düzeyde sapma ile küçük bir kolektör elektrot yarıçapı içinde pratik olarak %100 verimliliğin mümkün olduğunu açıkça göstermektedir. Bu önyargı seviyelerinde, hiçbir felaket deşarjı gerçekleşmez. Bunun yerine, elektronlar gaz molekülleri ile çarpışırken, anoda giderken yeni elektronları serbest bırakırken kontrollü bir orantılı elektron çoğalması üretilir. Bu çığ büyütme ilkesi, yüksek enerjili radyasyonu tespit etmek için kullanılan orantılı sayaçlara benzer şekilde çalışır . Bu şekilde anot tarafından alınan sinyal, bir görüntüleme ekranını modüle etmek ve SEM'deki gibi bir görüntü oluşturmak için daha da güçlendirilir ve işlenir. Özellikle, bu tasarımda ve ilgili gaz halindeki elektron amplifikasyonunda, p·d ürünü bağımsız bir parametredir, dolayısıyla aynı özelliklerle tanımlanabilen çok çeşitli basınç ve elektrot geometrisi değerleri vardır. Bu analizin sonucu, herhangi bir aletin mühendislik etkinliğine bağlı olarak, ikincil elektronların yüksek basınçlarda bile gazlı bir ortamda tespit edilmesinin mümkün olmasıdır.
GDD'nin bir başka özelliği olarak, elektron çığına bir gazlı sintilasyon çığı da eşlik eder ve bir foto-çoğaltıcı ile üretilen ışığın saptanmasıyla, karşılık gelen SE görüntüleri rutin olarak yapılabilir. Bu modun frekans yanıtı, gerçek TV tarama hızlarının kullanılmasına izin verdi. Dedektörün bu modu, en yeni nesil ticari araçlar tarafından kullanılmıştır.
Yeni GDD, ESEM'de ilk kez mümkün hale geldi ve vakumdaki elektronların serbest yörüngelerinin tümünün dedektöre doğru bükülemeyeceği Everhart-Thornley SE dedektörü ile daha önce mümkün olmayan pratikte %100 SE toplama verimliliği üretti. Aşağıda daha ayrıntılı açıklandığı gibi, geri saçılan elektronlar, sinyal-gaz etkileşimleri tarafından da saptanabilir, böylece bu genelleştirilmiş gazlı detektörün çeşitli parametrelerinin BSE bileşenini SE görüntüsünden ayırmak için kontrol edilmesi gerekir. Bu nedenle, daha sonra ESD (çevresel ikincil dedektör) ve GSED (gazlı ikincil elektron dedektörü) olarak adlandırılan bu dedektörler ile neredeyse saf SE görüntüleri üretilmesine özen gösterilmiştir.
Geri saçılan elektronlar
Geri saçılan elektronlar (BSE), elektronların elastik ve elastik olmayan saçılıma uğradığı ışın-numune etkileşimleri nedeniyle numuneden geri yayılan elektronlardır . Geleneksel tanımla 50 eV'den birincil ışının enerjisine kadar enerjileri vardır. Bu elektronlarla algılama ve görüntüleme için SEM'de parıldayan ve katı hal malzemeleri kullanılmıştır. Bu materyaller, BSE tespiti ve görüntüleme için GDD'nin kullanımına ek olarak ESEM'de de uyarlanmış ve kullanılmıştır.
BSE, GDD'nin elektrotları arasındaki gaz hacminden geçer ve ek iyonizasyon ve çığ amplifikasyonu üretir. İkincil elektronların küçük veya ihmal edilebilir BSE katkısıyla hakim olduğu bir iç hacim vardır, dış gaz hacmi ise esas olarak BSE tarafından etkilenir. GDD ile neredeyse saf BSE görüntülerinin oluşturulabilmesi için karşılık gelen algılama hacimlerini ayırmak mümkündür. İki sinyalin, SE ve BSE'nin bağıl kuvvetinin ilişkisi, ESEM'deki ayrıntılı yük dağılımı denklemleriyle çalışılmıştır. Düzlem elektrotların analizi, ilgili ilkeleri ve gereksinimleri anlamak için esastır ve yayınlanan GDD teorisinde tartışıldığı gibi hiçbir şekilde en iyi elektrot konfigürasyonu seçimini göstermez.
Uyarlanmış dedektörler
Yukarıdaki gelişmelere rağmen, ESEM'deki özel BSE dedektörleri önemli bir rol oynamıştır, çünkü BSE, SE ile elde edilmesi mümkün olmayan bilgiler veren en kullanışlı algılama modu olarak kalır. Geleneksel BSE saptama araçları, ESEM'in gaz halindeki koşullarında çalışacak şekilde uyarlanmıştır. Yüksek enerjiye sahip olan BSE, gaz molekülleri tarafından önemli bir engelleme olmaksızın ilgili dedektöre kendiliğinden hareket eder. Halihazırda bu amaç için dairesel veya kadranlı katı hal dedektörleri kullanılmıştır, ancak bunların geometrisi, optimum çalışma için ESEM gereksinimlerine kolayca uyarlanamaz. Sonuç olarak, bu dedektörlerin yüksek basınçta orijinal ESEM cihazlarında fazla kullanımı rapor edilmemiştir. "Robinson" BSE dedektörü, numune yüklemesinin bastırılması için geleneksel SEM'in olağan çalışma mesafesinde yaklaşık 100 Pa'ya kadar çalışacak şekilde ayarlanmıştır, kısa çalışma mesafesinde ve yüksek basınç koşullarında elektron toplama onu ESEM için yetersiz kılar. Ancak, BSE için kolayca uyarlanabilen plastik parıldama malzemeleri kullanılmış ve sistemin en katı gereksinimlerine göre ölçülerek yapılmıştır. Bu tür çalışmalar, konik bir PLA1'i eyerleyen ve kenarına dayanan bir çift kama şeklindeki dedektörün kullanılmasıyla sonuçlandı, böylece ekteki optimum BSE dedektörleri şeklinde gösterildiği gibi ölü algılama alanı minimuma indirildi . Foton iletimi, ışık borularının geometrisi tarafından da optimize edilirken, simetrik dedektör çifti, numune yüzeyinin topografisinin (sinyal çıkarma) ve atom numarası kontrastının (sinyal ekleme) şimdiye kadarki en iyi sinyalle görüntülenmesine izin verir. gürültü oranı. Bu şema, çeşitli sinyalleri anlamlı bir şekilde üst üste bindirerek renk kullanımına da izin verdi. Bu basit ama özel dedektörler, çıplak plastik BSE tarafından şarj edilmediğinden ESEM koşullarında mümkün hale geldi. Bununla birlikte, gaz mevcut olduğunda bir GDD olarak ve gaz dışarı pompalandığında plastik dedektörlerden evrensel bir ESEM'e doğru negatif yükü iletmek için uygun aralıklı çok ince bir tel örgü önerilmiştir. Ayrıca, ilgili elektronikler geniş bir frekans tepkisine sahip bir fotoçoğaltıcı içerdiğinden, gerçek TV tarama hızları kolaylıkla elde edilebilir. Bu, süreçlerin yerinde gerçek zamanlı olarak incelenmesini sağlayan bir ESEM ile sürdürülmesi gereken önemli bir niteliktir. Buna karşılık, GDD'nin elektron çığ modunda henüz böyle bir görüntüleme bildirilmemiştir.
ESEM'de parıldayan BSE dedektörlerinin kullanımı, bir şekilde üst düzlem elektrotunu bu parıldayan BSE dedektörlerine kolayca yerleştirilebilen ince uçlu bir iğne elektrotu (dedektör) ile değiştirerek eşzamanlı SE algılaması için GDD ile uyumludur. İğne dedektörü ve silindirik geometri (tel) de kapsamlı bir şekilde araştırılmıştır.
katodolüminesans
Katodolüminesans, ışın-numune etkileşimi tarafından üretilen fotonları içeren başka bir algılama modudur. Bu modun, daha önce BSE tespiti için kullanılan parıldayan kaplamadan temizlendikten sonra hafif boruların kullanılmasıyla ESEM'de de çalıştığı gösterilmiştir. Bununla birlikte, orijinal olarak test edilen deneysel prototip dışında kullanımı hakkında pek bir şey bilinmemektedir. Açıkça, ESEM, herhangi bir örneğin doğal yüzeyi görüntüleme sürecinde incelenebildiğinden, bu algılama modunda SEM'den daha güçlü ve anlamlıdır. Katodolüminesans bir malzeme özelliğidir, ancak gerekli çeşitli numune işlemleri ve SEM'deki diğer sınırlamalar nedeniyle özellikler belirsizdir veya değiştirilir veya tespit edilmesi imkansızdır ve bu nedenle bu algılama modu geçmişte popüler hale gelmemiştir. ESEM'in sınırsız potansiyeli ile ortaya çıkışı, gelecekte bu alana da daha fazla ilgi uyandırabilir.
röntgen
ESEM'de de üretilen karakteristik elementel X-ışınları, SEM'de kullanılan aynı dedektörler tarafından tespit edilebilir. Bununla birlikte, elektron eteğinden üretilen X-ışınlarından kaynaklanan ek bir karmaşıklık vardır. Bu X-ışınları SEM'den daha geniş bir alandan gelir ve "arka plan" X-ışını sinyalleri prob etkileşim hacminden basitçe "bastırılamayacağından" uzaysal çözünürlük önemli ölçüde azalır. Ancak, bu sorunu çözmek için çeşitli planlar önerilmiştir. Bu yöntemler, nokta maskelemeyi veya basıncı değiştirerek ve eteğin etkilerini kalibre ederek ekstrapolasyon tekniğini içerir, bu sayede önemli bir gelişme elde edilmiştir.
numune akımı
Vakum SEM'de, numune emilen akım modu, iletken numunelerin görüntülenmesi için alternatif bir mod olarak kullanılır. Numune akımı, elektron ışını akımı farkı eksi SE ve BSE akımının toplamından elde edilir. Bununla birlikte, gazın mevcudiyetinde ve ardından gelen iyonizasyonda, bu algılama modunu genel olarak çalışan gazlı algılama cihazından ayırmak sorunlu olacaktır . Dolayısıyla bu mod, tanımı gereği, ESEM'de sürdürülemez olarak kabul edilebilir. Shah ve Becket, ıslak botanik numunelerin incelenmesi sırasında numunelerinin iletkenliği sağlanmışsa, numunenin emilen akım modunun çalışmasını üstlendi; Aslında, 1987'de Shah, SE ve BSE'nin gazdaki iyonizasyon ürünlerini hala zorlu bir engel olarak görüyordu, çünkü iyonizasyonun numune hakkında herhangi bir bilgi taşımadığına inanıyordu. Ancak daha sonra görüntü oluşumu sırasında gaz halindeki iyonlaşmanın rolünü düzeltmeyi benimsedi.
Numune yükleme
Yalıtkan numunelere çarpan elektron ışını, geleneksel SEM'de elektron ışınını taranan noktadan saptırma eğiliminde olan bir elektrik potansiyeli yaratan negatif yük biriktirir. Bu, incelemeden önce numune yüzeyinde iletken bir tabaka bırakarak SEM'de ortadan kaldırılan görüntü üzerinde şarj artefaktları olarak görünür. Bu kaplama yerine ESEM'deki gazın elektriksel olarak iletken olması, negatif yük birikimini engeller. Gazın iyi iletkenliği, gelen elektron ışını ve iyonlaştırıcı SE ve BSE sinyalleri tarafından maruz kaldığı iyonizasyondan kaynaklanmaktadır. Bu ilke, muazzam avantajlarla birlikte geleneksel vakumlu elektron mikroskobundan bir başka temel sapmayı oluşturmaktadır.
Kontrast ve çözünürlük
ESEM'in çalışma biçiminin bir sonucu olarak, çözünürlük SEM'e göre korunur. Bunun nedeni, aletin çözme gücünün, gaz tamamen kaybolmadan önce faydalı seyahat mesafesi boyunca gazdan etkilenmeyen elektron demeti çapı tarafından belirlenmesidir. Bu, test numunelerini, yani geleneksel olarak bir karbon substrat üzerindeki altın partiküllerini hem vakumda hem de gazda görüntüleyerek en ince ışın noktalarını sağlayan ticari ESEM'lerde gösterilmiştir . Bununla birlikte, elektron probu hareket mesafesi ve basınç artışı ile akımı kaybettiğinden kontrast buna göre azalır . Akım yoğunluğunun kaybı, gerekirse, artan bir nokta boyutu ile birlikte gelen ışın akımının arttırılmasıyla telafi edilebilir. Bu nedenle, pratik çözünürlük, belirli bir özelliğin orijinal numune kontrastına, minimum ışın ve sinyal kayıpları sağlaması gereken cihazın tasarımına ve operatörün her uygulama için doğru parametreleri seçmesine bağlıdır. ESEM'in temelleri üzerine atıfta bulunulan çalışmada kontrast ve çözünürlük yönleri kesin olarak belirlenmiştir. Ayrıca, bununla ilgili olarak , numune üzerindeki radyasyon etkilerini dikkate almalıyız.
Numune transferi
Mevcut aletlerin çoğu, her numune transferinde numune odalarını ortam basıncına (100 kPa) kadar havalandırır. Büyük hacimli gazın dışarı pompalanması ve ilgili gazla değiştirilmesi gerekir, genellikle bir basınç düzenleyici (örneğin iğneli) valf yoluyla hazneye bağlı bir su deposundan sağlanan su buharı. Birçok uygulamada bu bir sorun oluşturmaz, ancak kesintisiz %100 bağıl nem gerektirenlerde, ortam gazının çıkarılmasına, numune aktarımı sırasında bağıl nemin %100 seviyesinin altına düşürülmesinin eşlik ettiği bulunmuştur. Bu, bu sınıf uygulamalar için ESEM'in amacını açıkça ortadan kaldırır. Bununla birlikte, bir ara numune transfer odası kullanan orijinal prototip ESEM ile böyle bir sorun ortaya çıkmaz, böylece ana oda, bir çalışma sırasında kesintisiz olarak her zaman %100 bağıl nemde tutulur. ESEM gaz basıncı aşamaları şemasında gösterilen numune transfer odası (tr-ch), ilk ortam havasının hızlı bir şekilde dışarı pompalanabilmesi ve sınırlı bir iletkenlik tüpü ve valfinden geçmeden pratik olarak anında su buharı ile değiştirilebilmesi için küçük bir su deposu içerir. . Tek buhar sızıntısı küçük PLA1'den geliyorsa, ancak her numune değişiminde şiddetli pompalama sırasında değilse, ana numune odası %100 bağıl nemde tutulabilir. Islak numune transfer odasındaki %100 bağıl nem ile dengeye geldiğinde saniyeler içinde bir sürgülü vana açılır ve numune aynı basınçta tutulan ana numune odasına aktarılır. Ana odanın kontrollü pompalanmasını içeren alternatif bir yaklaşım, ya %100 bağıl neme herhangi bir kurutma olmadan monoton olarak yaklaşılamayacağından ya da işlem çok yavaş olduğundan, sorunu tamamen çözmeyebilir; ana bölmenin içine bir su deposunun dahil edilmesi, suyun tamamı dışarı pompalanana kadar bağıl nemin düşürülemeyeceği anlamına gelir (yani bağıl nemin hatalı kontrolü).
radyasyon etkileri
Bir elektron demetinin bir numune ile etkileşimi sırasında, numunede değişen derecelerde değişiklikler neredeyse kaçınılmazdır. Bu değişiklikler veya radyasyon etkileri hem SEM'de hem de ESEM'de görünür hale gelebilir veya gelmeyebilir. Bununla birlikte, bu tür etkiler, örnekleri doğal hallerinde görme yeteneği iddiasında bulunan ESEM'de özellikle önemlidir. Vakumun ortadan kaldırılması bu amaca yönelik büyük bir başarıdır, bu nedenle elektron ışınının kendisinden kaynaklanan herhangi bir zararlı etki özel dikkat gerektirir. Bu sorunu aşmanın en iyi yolu, optimum bir ESEM tasarımı ile bu etkileri mutlak minimuma indirmektir. Bunun ötesinde, kullanıcı sonuçların değerlendirilmesi sırasında bunların olası varlığından haberdar olmalıdır. Genellikle bu etkiler, farklı elektron demeti-numune etkileşimleri ve süreçleri nedeniyle görüntüler üzerinde çeşitli şekillerde ortaya çıkar.
Gazın bir elektron mikroskobuna girmesi yeni bir boyuta eşdeğerdir. Bu nedenle, elektron ışını ve gaz arasındaki etkileşimler ile gazın (ve yan ürünlerinin) numune ile etkileşimleri henüz bilinmeyen sonuçları olan yeni bir araştırma alanı başlatır. Bunlardan bazıları ilk başta dezavantajlı gibi görünse de sonradan aşılırken, bazıları beklenmedik sonuçlar doğurabilir. Hareketli radikallere sahip numunedeki sıvı faz, yine avantajlı veya dezavantajlı bir dizi fenomen verebilir.
Avantajlar
Bir numunenin etrafındaki gazın varlığı, ESEM'e özgü yeni olanaklar yaratır: (a) 609 Pa'dan daha büyük herhangi bir basınç, suyun 0 °C'nin üzerindeki sıcaklıklarda sıvı fazında tutulmasına izin verdiğinden, sıvı fazlı elektron mikroskobu mümkündür. numunelerin vakum koşuluyla kurutulduğu SEM. (b) Elektriksel olarak iletken olmayan numuneler, yüzeyin iletken hale getirilmesi için SEM'de kullanılan ince bir altın veya karbon kaplamanın biriktirilmesi gibi hazırlama tekniklerini veya işlemde vakum gerektiren diğer işlemleri gerektirmez. Yalıtıcı numuneler elektron ışını tarafından yüklenir ve görüntülemeyi sorunlu veya hatta imkansız hale getirir. (c) Gazın kendisi, vakumlu SEM dedektörlerinin aksine, yeni görüntüleme olanakları üreten bir algılama ortamı olarak kullanılır. (d) Düz plastik parıldayan BSE dedektörleri, şarj olmadan kaplamasız çalışabilir. Bu nedenle, bu dedektörler, mümkün olan en düşük hızlanma geriliminde mümkün olan en yüksek sinyal-gürültü oranını üretir, çünkü BSE, vakumlu SEM için kullanılan bir alüminyum kaplamada herhangi bir enerjiyi dağıtmaz.
Sonuç olarak, numuneler, doğal yüzeyi değiştirmeden veya önceki hazırlık çalışmaları veya SEM vakumu ile artefaktlar oluşturmadan, karmaşık ve zaman alıcı hazırlama yöntemlerinden kaçınarak daha hızlı ve daha kolay bir şekilde incelenebilir. Gaz/sıvı/katı etkileşimleri dinamik olarak yerinde ve gerçek zamanlı olarak incelenebilir veya işlem sonrası için kaydedilebilir. Sıfırın altından 1000 °C'nin üzerine sıcaklık değişimleri ve numune mikro-manipülasyonu için çeşitli yardımcı cihazlar yeni bir gerçeklik haline geldi. Biyolojik numuneler taze ve canlı tutulabilir. Bu nedenle ESEM, vakum koşulunun elektron ışını görüntülemenin avantajlarının evrensel hale gelmesini engellediği geleneksel elektron mikroskobundan radikal bir atılım oluşturmaktadır.
Dezavantajları
Ana dezavantaj, elektron ışınının gazlı ortamda kullanılabilir kaldığı numune odasındaki mesafenin sınırlandırılmasından kaynaklanmaktadır. Numunenin PLA1'den faydalı mesafesi, hızlanan voltajın, ışın akımının, gazın doğasının ve basıncının ve kullanılan açıklık çapının bir fonksiyonudur. Gaz basıncı düşük vakumdan bir atmosfere kadar değişebileceğinden, bu mesafe yaklaşık 10 mm ile milimetrenin bir kısmı arasında değişir. Optimum çalışma için, hem üretici hem de kullanıcı, tasarım ve çalıştırmada bu temel gereksinimi karşılamalıdır. Ayrıca, basınç çok düşük bir seviyeye getirilebildiğinden, bir ESEM yukarıdaki dezavantajlar olmaksızın tipik SEM çalışmasına geri dönecektir. Bu nedenle, bir vakumda çalıştırılarak ESEM özellikleri ile SEM özellikleri arasında değiş tokuş yapılabilir. Tüm bu dezavantajların ve avantajların uzlaştırılması, uygun şekilde tasarlanmış ve işletilen evrensel bir ESEM ile sağlanabilir.
Yararlı numune mesafesinin sınırlandırılmasıyla birlikte, mümkün olan minimum büyütmedir, çünkü çok yüksek basınçta mesafe o kadar küçülür ki görüş alanı PLA1 boyutuyla sınırlıdır. Bir ışık mikroskobunun üst büyütmesiyle örtüşen SEM'in çok düşük büyütme aralığında, üstün alan ESEM modu tarafından değişen derecelerde sınırlandırılır. Bu sınırlamanın derecesi büyük ölçüde alet tasarımına bağlıdır.
X-ışınları da çevredeki gaz tarafından üretildiğinden ve ayrıca SEM'dekinden daha büyük bir numune alanından geldiğinden, analiz sırasında çıkarılan bilgiler üzerinde gazın etkilerini çıkarmak için özel algoritmalar gereklidir.
Gazın varlığı bazı uygulamalarda istenmeyen etkilere neden olabilir, ancak bunların kapsamı ancak radyasyon etkilerini en aza indirmek ve kontrol etmek için daha fazla araştırma ve geliştirme yapıldığında netlik kazanacaktır .
Optimum tasarımın tüm ilkelerine uygun olarak henüz (2009 itibariyle) hiçbir ticari araç mevcut değildir, bu nedenle listelenen diğer sınırlamalar genel olarak ESEM tekniğinin değil mevcut araçların özelliğidir.
Şanzıman ESEM
ESEM, ince bir numune kesitinden iletilen parlak ve karanlık alan sinyallerinin uygun algılama araçlarıyla iletim modunda (TESEM) de kullanılabilir. Bu, numunenin altında katı hal dedektörleri kullanılarak veya gazlı algılama cihazı (GDD) kullanılarak yapılır. ESEM'de kullanılan genel olarak düşük hızlanma voltajları, boyanmamış numunelerin kontrastını arttırırken, özellikle alan emisyonlu elektron tabancaları ile iletim modunda elde edilen nanometre çözünürlükte görüntülemeye izin verir.
ESEM-DIA
ESEM-DIA, bir dijital görüntü analizi (DIA) programına bağlı bir ESEM mikroskobundan oluşan bir sistemin kısaltmasıdır . Dijital olarak elde edilen ESEM görüntülerinin nicel olarak işlenmesini doğrudan mümkün kılar ve sinir ağına dayalı makine öğrenimi ile görüntü tanıma ve görüntü işlemeye izin verir.
Uygulamalar
ESEM'in bazı temsili uygulamaları aşağıdaki alanlarda yer almaktadır:
Biyoloji
Erken bir uygulama, Leptospermum flavescens çalışması da dahil olmak üzere taze ve canlı bitki materyalinin incelenmesini içeriyordu . Mikroorganizma çalışmalarında ESEM'in avantajları ve hazırlama tekniklerinin karşılaştırılması gösterilmiştir.
Tıp ve tıp
İlaçların kanser hücreleri üzerindeki etkisi sıvı fazlı ESEM-STEM ile incelenmiştir.
Arkeoloji
Koruma biliminde, örneklerin bozulmadan veya doğal hallerinde korunması genellikle gereklidir.
sanayi
Yün endüstrisindeki lifler üzerinde belirli kimyasal ve mekanik işlemler uygulanmış ve uygulanmamış ESEM çalışmaları yapılmıştır. Çimento endüstrisinde, çeşitli proseslerin ıslak ve kuru halde yerinde incelenmesi önemlidir.
yerinde çalışmalar
Yerinde çalışmalar , çeşitli yardımcı cihazların yardımıyla gerçekleştirilebilir. Bunlar, yüksek sıcaklıklardaki süreçleri, sıvıların mikroenjektörlerini ve numune uzatma veya deformasyon cihazlarını gözlemlemek için sıcak aşamaları içeriyordu .
Genel malzeme bilimi
Biyofilmler, SEM hazırlama sırasında ortaya çıkan artefaktlar olmadan da çalışılabilir ve ESEM'in ilk yıllarından beri dentin ve deterjanlar araştırılmıştır.
Ticari ESEM
ESEM, farklı imalat markaları altında ortaya çıkmıştır. ESEM terimi, ilk olarak 1980 yılında kamuoyuna tanıtılan ve daha sonra Danilatos'un tüm yayınlarında ve ESEM tipi enstrümanların neredeyse tüm kullanıcıları tarafından aralıksız olarak kullanılan jenerik bir isimdir. ELECTROSCAN ESEM markası, zaman aşımına uğramasına izin verilen 1999 yılına kadar aralıklı olarak elde edildi. "Çevresel" kelimesi, ilk olarak "çevresel" hücrelerin iletim mikroskobunda önceki (tarihsel) kullanımının devamı olarak tanıtıldı, ancak "atmosferik" kelimesi aynı zamanda bir atmosfer basıncında (ASEM) bir ESEM'e atıfta bulunmak için kullanılmış olsa da, herhangi bir ticari araçla. Diğer rakip üreticiler "Natural SEM" (Hitachi), "Wet-SEM" (ISI), "Bio-SEM" (kısa ömürlü, AMRAY), "VP-SEM" (değişken basınçlı SEM; LEO/ Zeiss-SMT), "LVSEM" (düşük vakumlu SEM, genellikle düşük voltajlı SEM'i belirtir; JEOL), bunların tümü geçerli üretim programlarına göre zaman içinde geçici gibi görünmektedir. Yakın zamana kadar, tüm bu isimler yaklaşık 100 Pa'ya kadar ve yalnızca BSE dedektörleri ile çalışan cihazlara atıfta bulunuyordu. Son zamanlarda, Zeiss-SMT VP-SEM, görüntü oluşumu için SE mekanizması olarak gazlı iyonizasyon veya gazlı sintilasyon ile birlikte daha yüksek basınca genişletildi. Bu nedenle, ESEM terimini, farklı adlara sahip diğer rakip ticari (veya laboratuvar) markalarla yan yana getirerek tek bir ticari araç markasıyla tanımlamak uygun değildir, çünkü ticari markaların geçmişte kullanımından kaynaklanan bazı karışıklıklar ortaya çıkabilir.
Benzer şekilde, GDD terimi, ESEM'deki tüm yeni gaz algılama ilkesini kapsayan genel bir terimdir. Özellikle ESD ve GSED terimleri, bu dedektörün ikincil elektron modunu belirtmek için ticari bir ESEM ile bağlantılı olarak kullanılmıştır.
ESEM resim galerisi
Aşağıdakiler, bir ESEM kullanılarak çekilmiş görüntü örnekleridir.
İki simetrik plastik parıldayan geri saçılmış elektron dedektörü ve gazlı dedektör cihazı (GDD) kullanılarak bir ESEM'de görüntülenen diğer safsızlıklar ve yüzey kirleticileri ile alüminyum/demir/silikon minerali
200 Pa'da tutulan ESEM odasına 100 mikrometre açıklıktan hava jeti, gazlı algılama cihazı ile çekilen görüntü, 15 kV
ESEM'de gerçek TV tarama hızında görüntüleme: Kağıt mendil üzerindeki kılcal iğneden su mikrodamlacıkları. Video kaydının tek karelerini gösteren TV monitöründen fotoğraflar. İşlenmemiş BSE sinyali, alan genişliği 380 µm.
GSED, 23 kV ve 4,9 torr (=653 Pa) ile bir ElectroScan 2020 ESEM'de görüntülenen orkide poleni.
Polenli bileşik çiçek, SE görüntüsü, ElectroSscan E3 ESEM.
Polenli bileşik çiçek, SE görüntüsü, ElectroSscan E3 ESEM.
Yüksek büyütmede ESEM'de karbon üzerindeki altın parçacıklarının çözünürlük testi örneği. Alan genişliği 1,2 µm
İnek kemik iliği, SE görüntüsü, ElectroSscan E3 ESEM.
Örümcek ağındaki saç, SE görüntüsü, ElectroSscan E3 ESEM.
Tüy, SE görüntüsü, ElectroSscan E3 ESEM.
Lavanta yaprağı, SE görüntüsü, ElectroSscan E3 ESEM.
Patates nişastası, SE görüntüsü, ElectroSscan E3 ESEM.
İnek kemik iliği (yatay), SE görüntüsü, ElectroSscan E3 ESEM.
Islak şişe fırçası yaprak stoma ve yaprak kılları, ElectroSscan E3 ESEM.
Örümcek ağındaki mantar sporları, SE görüntüsü, ElectroSscan E3 ESEM.
4T1 hücre hattı. Kültürel plastik üzerindeki fare meme tümör hücrelerinin mikrografı, BSE görüntüsü, ZEISS EVO LS10.
ESEM'de oda sıcaklığında ıslaktan kuruya giden yağlı yün lifleri. Alan genişliği 270 µm, BSE, 10 kV.
İki simetrik plastik parıldayan geri saçılan elektron dedektörü kullanılarak bir ESEM'de oda sıcaklığında su buharı basıncı yükseldikçe Teflon üzerindeki NaCl kristallerinin hidrasyonu. Alan genişliği 300 µm, 10 kV
Oda sıcaklığında, solda su filmi olan canlı Leptospermum flavescens kök hücreleri
Referanslar
bibliyografya
- Danilatos, GD (1988). "Çevresel Taramalı Elektron Mikroskobunun Temelleri" . Hawkes'ta Peter W. (ed.). Elektronik ve Elektron Fiziğindeki Gelişmeler . 71 . Akademik Basın. s. 109–250. ISBN'si 978-0-12-014671-0.
Dış bağlantılar
- ESEM Geliştirme ve Geleceği
- ESEM'de canlı örneklerin videoları ve diğer yerinde görüntüleme
- Santral Müzesi. "Çevresel taramalı elektron mikroskobu" . Powerhouse Müzesi, Avustralya . Erişim tarihi: 2 Ağustos 2012 .