Damıtma -Distillation

Damıtmanın laboratuvar gösterimi: 1: Bir ısı kaynağı 2: Yuvarlak tabanlı şişe 3: Durgun kafa 4: Termometre/Kaynama noktası sıcaklığı 5: Kondenser 6: Soğutma suyu girişi 7: Dışarı çıkan soğutma suyu 8: Damıtma/alma şişesi 9: Vakum/gaz giriş 10: Hareketsiz alıcı 11: Isı kontrolü 12: Karıştırıcı hız kontrolü 13: Karıştırıcı/ısı plakası 14: Isıtma (Yağ/kum) banyosu 15: Karıştırma mekanizması (gösterilmemiştir) örn . kaynayan talaşlar veya mekanik karıştırıcı16: Soğutma banyosu.

Damıtma veya klasik damıtma, bileşenleri veya maddeleri sıvı bir karışımdan seçici kaynatma ve yoğunlaştırma kullanılarak ayırma işlemidir . Kuru damıtma , gaz halindeki ürünler (sıvılara veya katılara yoğunlaşabilen) üretmek için katı malzemelerin ısıtılmasıdır. Kuru damıtma, yıkıcı damıtma veya çatlama gibi kimyasal değişiklikleri içerebilir ve bu makalenin altında tartışılmamaktadır. Damıtma, esasen tam bir ayırma (neredeyse saf bileşenler) ile sonuçlanabilir veya karışımdaki seçilen bileşenlerin konsantrasyonunu artıran kısmi bir ayırma olabilir. Her iki durumda da işlem , karışımın bileşenlerinin göreli uçuculuğundaki farklılıklardan yararlanır. Endüstriyel uygulamalarda damıtma, pratik olarak evrensel öneme sahip bir birim işlemdir , ancak kimyasal bir reaksiyon değil, fiziksel bir ayırma işlemidir .

Damıtmanın birçok uygulaması vardır. Örneğin:

Damıtma, özellikle damıtılmış içeceklerin damıtılması için kullanılan bir tesis, bir içki fabrikasıdır. Damıtma ekipmanının kendisi bir imbiktir .

Tarih

3. yüzyıl simyager Panopolis'li Zosimos tarafından kullanılan damıtma ekipmanı , Bizans Yunanca el yazması Parisinus'tan alınmıştır.

Akad tabletlerinde damıtmanın erken kanıtları bulundu . 1200 M.Ö. parfümeri operasyonlarını anlatan. Tabletler , eski Mezopotamya'daki Babilliler tarafından erken bir ilkel damıtma biçiminin bilindiğine dair metinsel kanıtlar sağladı . MS 1. yüzyılda Roma Mısır'ında İskenderiye'de çalışan simyacılarla ilgili damıtmanın ilk kanıtları da bulundu .

Modern Pakistan'da Taxila , Shaikhan Dheri ve Charsadda'da bulunan ve Common Era'nın ilk yüzyıllarına tarihlenen fırınlanmış kil imbiklerinden ve alıcılarından anlaşıldığı üzere, antik Hint alt kıtasında damıtma uygulanıyordu . Bu " Gandhara imbikleri" , düşük ısıda buharları toplamanın etkili bir yolu olmadığı için, yalnızca çok zayıf likör üretebiliyordu . Damıtılmış su en az c'den beri kullanılmaktadır. 200 CE, Aphrodisias'lı İskender süreci tarif ettiğinde. Diğer sıvıların damıtılmasıyla ilgili çalışmalar , 3. yüzyılda Panopolis'li Zosimus yönetiminde erken Bizans Mısır'ında devam etti.

Çin'de damıtma, Doğu Han hanedanlığı (MS 1.-2. yüzyıllar) sırasında başlamış olabilir, ancak arkeolojik kanıtlara göre içeceklerin damıtılması Jin (12.-13. yüzyıllar) ve Güney Song (10.-13. yüzyıllar) hanedanlarında başlamıştır.

Cabir ibn Hayyan (Latince: Geber, dokuzuncu yüzyıl) ve Abu Bakr al-Rāzī (Latince: Rhazes, yaklaşık  865-925 ) gibi Orta Çağ Müslüman kimyagerleri , çeşitli maddelerin damıtılmasıyla kapsamlı deneyler yaptılar.

Şarabın damıtılması, el-Kindi'ye (MS 801-873) ve el-Fārābī'ye (c. 872-950) atfedilen Arapça eserlerde ve el -Zahrāwī'nin 28. kitabında (Latince: Abulcasis ) onaylanmıştır . , 936–1013) Kitāb al-Taṣrīf (daha sonra Latince'ye Liber servatoris olarak çevrildi ). On ikinci yüzyılda, şarabın tuzla damıtılmasıyla aqua ardens ("yanan su", yani etanol) üretimi için tarifler bir dizi Latince eserde yer almaya başladı ve on üçüncü yüzyılın sonunda yaygın olarak kullanılmaya başlandı. Batı Avrupalı ​​kimyagerler arasında bilinen bir madde. Taddeo Alderotti'nin (1223-1296) çalışmaları, %90'lık bir alkol saflığının elde edilebildiği, su soğutmalı bir imbikten tekrar tekrar damıtmayı içeren alkolün konsantre edilmesi için bir yöntemi tarif eder.

Organik maddelerin fraksiyonel damıtılması , Gerard of Cremona (c. 1114-1187) tarafından Latince'ye çevrilen Kitāb al-Sab'īn ("Yetmişin Kitabı") gibi Cabir ibn Hayyan'a atfedilen eserlerde önemli bir rol oynar . Liber de septuaginta başlığı altında . Hayvansal ve bitkisel maddelerin ve daha az derecede de mineral maddelerin fraksiyonel damıtılmasıyla ilgili Jabirian deneyleri, orijinal olarak Arapça bir eser olan ve yanlış bir şekilde İbn Sina'ya atfedilen ve Latince'ye çevrilen ve daha sonra tekrar gözden geçirilecek olan De anima in arte alkimiae'nin ana konusudur. Roger Bacon için en önemli simya kaynağını oluşturmaya devam ediyor ( c.  1220-1292 ).

Çin'in Hebei eyaletine bağlı Qinglong'daki bir arkeolojik alanda 12. yüzyıldan kalma bir halat bulundu. Yuan hanedanlığı (13.-14. yüzyıllar) sırasında damıtılmış içecekler yaygındı .

1500'de Alman simyacı Hieronymus Braunschweig , yalnızca damıtma konusuna ayrılmış ilk kitap olan Liber de arte destillandi'yi (Damıtma Sanatı Kitabı) yayınladı ve bunu 1512'de çok daha genişletilmiş bir versiyon izledi . 1651'de John French , uygulama üzerine ilk büyük İngiliz özeti olan Damıtma Sanatı'nı yayınladı , ancak çoğunun Braunschweig'in çalışmasından kaynaklandığı iddia edildi. Bu, operasyonun tezgah ölçeğinden ziyade endüstriyel ölçeğini gösteren, içinde insanların olduğu diyagramları içerir.

Hieronymus Brunschwig'in Liber de arte Distillandi de Composititis'i (Strassburg, 1512) Bilim Tarihi Enstitüsü
bir imbik
Damıtma
Eski Ukrayna votkası hala
Doğu Timor'da basit likör damıtma

Simya , kimya bilimine evrildiğinde , imbik denilen kaplar damıtma için kullanılmaya başlandı. Hem imbikler hem de imbikler, damıtığı yoğunlaştırmak ve toplama için aşağıya doğru damlamasına izin vermek için hava soğutmalı kondansatörler olarak işlev görmek üzere aşağıya doğru bir açıyla yana bakan uzun boyunlu cam eşya biçimleridir . Daha sonra bakır imbikler icat edildi. Perçinli bağlantılar genellikle çeşitli karışımlar, örneğin çavdar unundan yapılmış bir hamur kullanılarak sıkı tutuldu. Bu imbikler genellikle, örneğin, alkolün yoğunlaşmasını daha verimli hale getiren soğuk su kullanan, gaganın etrafında bir soğutma sistemi içeriyordu. Bunlara çömlek damıtıcıları denirdi . Günümüzde, çoğu endüstriyel proseste imbikler ve imbikler büyük ölçüde daha verimli damıtma yöntemleriyle değiştirilmiştir. Bununla birlikte, pot hala konyak , İskoç viskisi , İrlanda viskisi , tekila , rom , cachaça ve bazı votkalar gibi bazı ince alkollerin hazırlanmasında yaygın olarak kullanılmaktadır . Çeşitli malzemelerden (ahşap, kil, paslanmaz çelik) yapılmış saksı imbikleri de çeşitli ülkelerde içki kaçakçıları tarafından kullanılmaktadır. Küçük saksı imbikleri de çiçek suyunun veya uçucu yağların yerli üretiminde kullanılmak üzere satılmaktadır .

İlk damıtma biçimleri, bir buharlaştırma ve bir yoğunlaştırma kullanan kesikli süreçleri içeriyordu. Kondensatın daha da damıtılmasıyla saflık iyileştirildi. Daha büyük hacimler, damıtma işlemini basitçe tekrarlayarak işlendi. Kimyagerlerin, saf bir bileşik elde etmek için 500 ila 600 kadar damıtma gerçekleştirdikleri bildirildi.

19. yüzyılın başlarında, ön ısıtma ve geri akış dahil olmak üzere modern tekniklerin temelleri geliştirildi. 1822'de Anthony Perrier ilk sürekli fotoğraflardan birini geliştirdi ve ardından 1826'da Robert Stein patentini sabit hale getirmek için bu tasarımı geliştirdi . 1830'da Aeneas Coffey , tasarımı daha da geliştirmek için bir patent aldı. Coffey'nin sürekli damıtıcısı , modern petrokimya birimlerinin arketipi olarak kabul edilebilir . Fransız mühendis Armand Savalle, buhar regülatörünü 1846 civarında geliştirdi. 1877'de Ernest Solvay'a amonyak damıtma için bir tepsi sütunu için bir ABD Patenti verildi ve aynı ve sonraki yıllarda yağlar ve alkollü içkiler için bu temada gelişmeler görüldü.

19. yüzyılın sonlarında kimya mühendisliğinin bir disiplin olarak ortaya çıkmasıyla birlikte deneysel yöntemlerden çok bilimsel yöntemler uygulanabildi. 20. yüzyılın başlarında gelişen petrol endüstrisi , Ernest Thiele'nin McCabe-Thiele yöntemi ve Fenske denklemi gibi doğru tasarım yöntemlerinin geliştirilmesine ivme kazandırdı . Amerika Birleşik Devletleri'nde okyanus suyunu tuzdan arındırma aracı olarak damıtmayı kullanan ilk endüstriyel tesis, bölgeye su güvenliğini getirme umuduyla 1961'de Teksas, Freeport'ta açıldı . Güçlü bilgisayarların mevcudiyeti, damıtma kolonlarının doğrudan bilgisayar simülasyonlarına izin verdi.

Uygulamalar

Damıtma uygulaması kabaca dört gruba ayrılabilir: laboratuvar ölçeği , endüstriyel damıtma , parfümeri ve tıbbi ürünler için bitkilerin damıtılması ( bitkisel distilat ) ve gıda işleme . Son ikisi, damıtmanın gerçek bir saflaştırma yöntemi olarak değil, daha çok içecek ve şifalı bitkilerin işlenmesinde kaynak malzemelerden damıtıklara tüm uçucuları aktarmak için kullanılmasıyla önceki ikisinden belirgin bir şekilde farklıdır .

Laboratuar ölçeğinde damıtma ile endüstriyel damıtma arasındaki temel fark, laboratuvar ölçeğinde damıtmanın genellikle parti bazında gerçekleştirilirken endüstriyel damıtmanın genellikle sürekli olarak gerçekleşmesidir. Kesikli damıtmada , kaynak malzemenin bileşimi, damıtma bileşiklerinin buharları ve damıtma sırasında damıtık değişir. Kesikli damıtmada, bir besleme karışımı partisi ile doldurulur (tedarik edilir), daha sonra bileşen fraksiyonlarına ayrılır, bunlar en uçucudan daha az uçucuya doğru sırayla toplanır, dipler - en az veya uçucu olmayan fraksiyon kalır - sonunda kaldırıldı. Fotoğraf makinesi daha sonra yeniden şarj edilebilir ve işlem tekrarlanabilir.

Sürekli damıtmada , kaynak malzeme dikkatli bir şekilde yenilenerek ve sistemdeki hem buhar hem de sıvıdan fraksiyonlar kaldırılarak kaynak malzemeler, buharlar ve distilat sabit bir bileşimde tutulur. Bu, ayırma işleminin daha ayrıntılı bir kontrolü ile sonuçlanır.

idealleştirilmiş model

Bir sıvının kaynama noktası , sıvının buhar basıncının sıvının etrafındaki basınca eşit olduğu ve ezilmeden kabarcıkların oluşmasını sağlayan sıcaklıktır. Özel bir durum, sıvının buhar basıncının ortam atmosferik basıncına eşit olduğu normal kaynama noktasıdır .

Belirli bir basınçtaki sıvı bir karışımda, her bir bileşenin, belirli bir basınca karşılık gelen kaynama noktasında kaynaması ve her bileşenin buharlarının ayrı ayrı ve saf bir şekilde toplanmasına izin vermesi bir yanılgıdır. Ancak idealize edilmiş bir sistemde bile bu gerçekleşmez. İdealleştirilmiş damıtma modelleri esasen Raoult yasası ve Dalton yasası tarafından yönetilir ve buhar-sıvı dengesine ulaşıldığını varsayar .

Raoult yasası, bir çözeltinin buhar basıncının, 1) çözeltideki her kimyasal bileşenin buhar basıncına ve 2) her bileşenin oluşturduğu çözelti fraksiyonuna, yani mol fraksiyonuna bağlı olduğunu belirtir . Bu yasa, ideal çözümler veya farklı bileşenlere sahip ancak moleküler etkileşimleri saf çözümlerle aynı veya çok benzer olan çözümler için geçerlidir.

Dalton yasası, toplam basıncın, karışımdaki her bir bileşenin kısmi basınçlarının toplamı olduğunu belirtir. Çok bileşenli bir sıvı ısıtıldığında, her bileşenin buhar basıncı yükselecek ve böylece toplam buhar basıncının yükselmesine neden olacaktır. Toplam buhar basıncı, sıvıyı çevreleyen basınca ulaştığında, kaynama meydana gelir ve sıvı, sıvının kütlesi boyunca gaza dönüşür. Belirli bir bileşime sahip bir karışım, bileşenler karşılıklı olarak çözünür olduğunda, belirli bir basınçta bir kaynama noktasına sahiptir. Sabit bileşimli bir karışımın birden fazla kaynama noktası yoktur.

Bir kaynama noktasının anlamı, daha hafif bileşenlerin hiçbir zaman temiz bir şekilde "önce kaynatılmaması"dır. Kaynama noktasında, tüm uçucu bileşenler kaynar, ancak bir bileşen için buhardaki yüzdesi, toplam buhar basıncındaki yüzdesiyle aynıdır. Daha hafif bileşenler daha yüksek bir kısmi basınca sahiptir ve bu nedenle buharda konsantre olurlar, ancak daha ağır uçucu bileşenler de (daha küçük) bir kısmi basınca sahiptir ve buharda daha düşük bir konsantrasyonda da olsa zorunlu olarak buharlaşır. Aslında, yığın damıtma ve fraksiyonlama, karışımın bileşimini değiştirerek başarılı olur. Parti distilasyonunda, parti buharlaşır ve bu da bileşimini değiştirir; fraksiyonasyonda, fraksiyonasyon kolonunda daha yüksek olan sıvı daha fazla ışık içerir ve daha düşük sıcaklıklarda kaynar. Bu nedenle, belirli bir karışımdan başlayarak, bir kaynama noktası yerine bir kaynama aralığına sahip gibi görünür, ancak bunun nedeni bileşiminin değişmesidir: her ara karışımın kendi tekil kaynama noktası vardır.

İdealleştirilmiş model, benzen ve toluen gibi kimyasal olarak benzer sıvılar için doğrudur . Diğer durumlarda, en ünlüsü etanol ve su karışımında olmak üzere Raoult yasasından ve Dalton yasasından ciddi sapmalar gözlemlenir. Bu bileşikler, birlikte ısıtıldıklarında , buhar fazı ve sıvı fazın aynı bileşimi içerdiği zaman olan bir azeotrop oluşturur. Rastgele bileşenlerin bir karışımının davranışını tahmin etmek için kullanılabilecek hesaplama yöntemleri olmasına rağmen , doğru buhar-sıvı dengesi verilerini elde etmenin tek yolu ölçüm yapmaktır.

Karışımdaki her bir bileşenin sıfır kısmi basınca sahip olmasını gerektireceğinden, bileşenlerin bir karışımını damıtma yoluyla tamamen saflaştırmak mümkün değildir . Hedef ultra saf ürünlerse, daha fazla kimyasal ayırma uygulanmalıdır. İkili bir karışım buharlaştırıldığında ve diğer bileşen, örneğin bir tuz, pratik amaçlar için sıfır kısmi basınca sahip olduğunda, işlem daha basittir.

Toplu veya diferansiyel damıtma

Hala A ve B'nin ayrılmasını gösteren bir parti.

İki uçucu maddenin, A ve B'den oluşan ideal bir karışımın, A'nın daha yüksek uçuculuğa veya daha düşük kaynama noktasına sahip olduğu bir kesikli damıtma düzeneğinde (açılıştaki şekilde gösterilen bir aparatta olduğu gibi) karışım kaynayana kadar ısıtılması, A ve B karışımı içeren sıvının üzerindeki buhar. Buhardaki A ve B arasındaki oran, sıvıdaki orandan farklı olacaktır. Sıvıdaki oran, orijinal karışımın nasıl hazırlandığına göre belirlenirken, buhardaki oran daha uçucu bileşik A'da zenginleştirilecektir (Raoult Yasası nedeniyle, yukarıya bakınız). Buhar, kondenserden geçer ve sistemden çıkarılır. Bu da, kalan sıvıdaki bileşiklerin oranının şimdi başlangıç ​​oranından farklı olduğu anlamına gelir (yani, başlangıç ​​sıvısındakinden daha fazla B bakımından zengindir).

Sonuç, sıvı karışımdaki oranın değişmesi, B bileşeninde daha zengin hale gelmesidir. Bu, karışımın kaynama noktasının yükselmesine neden olur, bu da buhardaki sıcaklıkta bir artışa ve bu da A oranının değişmesine neden olur. : Gaz fazında B (damıtma devam ettikçe, gaz fazında artan bir B oranı vardır). Bu, distilatta yavaş değişen A : B oranı ile sonuçlanır.

A ve B bileşenleri arasındaki buhar basıncı farkı büyükse - genellikle kaynama noktalarındaki fark olarak ifade edilir - damıtmanın başlangıcında karışım A bileşeninde oldukça zengindir ve A bileşeni damıtıldığında, kaynama sıvı B bileşeninde zenginleştirilmiştir.

sürekli damıtma

Sürekli damıtma, bir sıvı karışımın sürekli olarak (kesintisiz) sürece beslendiği ve işlem sırasında zaman içinde çıktı akışları meydana geldiğinden ayrılan fraksiyonların sürekli olarak çıkarıldığı devam eden bir damıtmadır. Sürekli damıtma , kaynatılan ve ayrı ayrı buhar olarak yakalanan ve ardından bir sıvıya yoğunlaştırılan en az bir uçucu damıtma ürünü fraksiyonu dahil olmak üzere en az iki çıktı fraksiyonu üretir . Her zaman, yoğunlaştırılmış buhar olarak ayrı ayrı tutulmamış en az uçucu kalıntı olan bir taban (veya kalıntı) fraksiyonu vardır.

Sürekli damıtma, konsantrasyonların zaman içinde değişmemesi açısından kesikli damıtmadan farklıdır. Sürekli damıtma, rastgele bir süre boyunca sabit bir durumda çalıştırılabilir . Spesifik bileşime sahip herhangi bir kaynak malzeme için, sürekli damıtmada ürünlerin saflığını etkileyen ana değişkenler, pratikte tepsi sayısı veya ambalaj yüksekliği ile belirlenen geri akış oranı ve teorik denge aşamalarının sayısıdır. Geri akış, belirli sayıda tepsi ile daha iyi bir ayırmaya izin veren bir geri dönüşüm oluşturan, yoğunlaştırıcıdan sütuna geri olan bir akıştır. Denge aşamaları, bileşimlerin buhar-sıvı dengesine ulaştığı, ayırma işlemini tekrarladığı ve bir geri akış oranı verildiğinde daha iyi ayrılmaya izin verdiği ideal adımlardır. Yüksek geri akış oranına sahip bir sütun daha az aşamaya sahip olabilir, ancak büyük miktarda sıvıyı geri akıtarak büyük bir tutma ile geniş bir sütun verir. Tersine, düşük geri akış oranına sahip bir kolonun çok sayıda aşaması olması gerekir, bu nedenle daha uzun bir kolon gerektirir.

Genel iyileştirmeler

Hem toplu hem de sürekli damıtma , damıtma şişesinin üstünde bir fraksiyonlama kolonu kullanılarak iyileştirilebilir . Kolon, buhar ve kondensatın temas etmesi için daha geniş bir yüzey alanı sağlayarak ayırmayı iyileştirir. Bu, mümkün olduğu kadar uzun süre dengede kalmasına yardımcı olur. Kolon, tümü kendi buhar-sıvı dengesine sahip, zenginleştirilmiş, kaynayan bir sıvı karışımı içeren küçük alt sistemlerden ("tepsiler" veya "tabaklar") bile oluşabilir.

Laboratuvar ölçeğinde ve endüstriyel ölçekte fraksiyonlama sütunları arasında farklılıklar vardır, ancak ilkeler aynıdır. Laboratuar ölçekli fraksiyonlama kolonlarının örnekleri (artan verimlilikte) şunları içerir:

Laboratuvar prosedürleri

Laboratuar ölçekli damıtmalar, neredeyse yalnızca toplu damıtma olarak yürütülür. Damıtmada kullanılan ve bazen imbik olarak da anılan cihaz, minimumda kaynak malzemenin ısıtıldığı bir yeniden kaynatıcı veya kazandan, ısıtılmış buharın sıvı duruma geri soğutulduğu bir kondansatörden ve içinde bulunduğu bir alıcıdan oluşur . distilat adı verilen konsantre veya saflaştırılmış sıvı toplanır. Damıtma için çeşitli laboratuvar ölçekli teknikler mevcuttur (ayrıca damıtma türlerine bakınız ).

Tamamen sızdırmaz bir damıtma aygıtı, aşırı ve hızla değişen iç basınca maruz kalabilir ve bu da bağlantı noktalarında patlamaya neden olabilir. Bu nedenle, iç basıncın atmosfer basıncıyla eşitlenmesine izin vermek için bazı yollar genellikle (örneğin alıcı şişede) açık bırakılır. Alternatif olarak, cihazı atmosfer basıncından daha düşük bir seviyede tutmak için bir vakum pompası kullanılabilir. İlgili maddeler havaya veya neme duyarlıysa, atmosfere bağlantı , istenmeyen hava bileşenlerini temizleyen malzemelerle dolu bir veya daha fazla kurutma tüpü veya hareketli bir sıvı bariyeri sağlayan kabarcıklar aracılığıyla yapılabilir. Son olarak, cihaza nitrojen gibi düşük fakat sabit bir uygun soy gaz akışı pompalanarak istenmeyen hava bileşenlerinin girişi önlenebilir .

Basit damıtma

Basit bir damıtma kurulumunun şeması.

Basit damıtmada, buhar hemen bir yoğunlaştırıcıya yönlendirilir. Sonuç olarak, distilat saf değildir, bunun yerine bileşimi verilen sıcaklık ve basınçta buharların bileşimi ile aynıdır. Bu konsantrasyon Raoult yasasını takip eder .

Sonuç olarak, basit damıtma yalnızca sıvı kaynama noktaları büyük ölçüde farklılık gösterdiğinde (temel kural 25 °C'dir) veya sıvıları uçucu olmayan katı maddelerden veya yağlardan ayırırken etkilidir. Bu durumlarda, bileşenlerin buhar basınçları genellikle, distilatın amaçlanan amacı için yeterince saf olabilmesi için yeterince farklıdır.

Sağda basit bir damıtma işleminin bir kesit şeması gösterilmektedir. Kaynatma şişesi 2'deki başlangıç ​​sıvısı 15, bir silikon yağ banyosu (turuncu, 14) yoluyla bir kombine ocak ve manyetik karıştırıcı 13 ile ısıtılır. Buhar, kısa bir Vigreux sütunu 3'ten, ardından bir Liebig yoğunlaştırıcısı 5'ten akar ve port 6 ve 7'de dolaşan su (mavi) ile soğutulur. Yoğunlaştırılmış sıvı, bir soğutma banyosunda (mavi, 16). Adaptör 10, bir vakum pompasına takılabilen bir 9 bağlantısına sahiptir. Bileşenler, buzlu cam bağlantılarla bağlanır .

Kademeli damıtma

Çoğu durumda, karışımdaki bileşenlerin kaynama noktaları, Raoult yasasının dikkate alınmasını gerektirecek kadar yakın olacaktır. Bu nedenle, paketlenmiş bir fraksiyonlama kolonu içinde tekrarlanan buharlaştırma-yoğunlaştırma döngüleri ile bileşenleri ayırmak için fraksiyonel damıtma kullanılmalıdır. Ardışık damıtmalarla yapılan bu ayırma, aynı zamanda düzeltme olarak da adlandırılır.

Saflaştırılacak çözelti ısıtıldıkça, buharları fraksiyonlama kolonuna yükselir . Yükseldikçe soğur, kondenser duvarlarında ve ambalaj malzemesinin yüzeylerinde yoğuşur. Burada yoğuşma yükselen sıcak buharlar tarafından ısıtılmaya devam eder; bir kez daha buharlaşır. Ancak taze buharların bileşimi bir kez daha Raoult yasası ile belirlenir. Her buharlaşma-yoğunlaştırma döngüsü ( teorik plaka olarak adlandırılır ), daha uçucu bileşenin daha saf bir çözümünü verecektir. Gerçekte, belirli bir sıcaklıktaki her döngü, fraksiyonlama sütununda tam olarak aynı konumda gerçekleşmez; teorik levha bu nedenle doğru bir tanımlamadan çok bir kavramdır.

Daha teorik plakalar daha iyi ayrımlara yol açar. Dönen bant damıtma sistemi , yükselen buharları alçalan kondensat ile yakın temasa zorlamak için dönen bir Teflon veya metal bant kullanır ve teorik plakaların sayısını arttırır .

Buhar damıtma

Vakum damıtma gibi , buhar damıtma da ısıya duyarlı bileşiklerin damıtılması için bir yöntemdir. Buharın sıcaklığını kontrol etmek, bir ısıtma elemanının yüzeyinden daha kolaydır ve çok yüksek bir sıcaklıkta ısıtma olmaksızın yüksek oranda ısı transferine izin verir. Bu işlem, ısıtılmış bir hammadde karışımından köpüren buharı içerir. Raoult yasasına göre, hedef bileşiğin bir kısmı buharlaşacaktır (kısmi basıncına göre). Buhar karışımı soğutulur ve yoğunlaştırılır, genellikle bir yağ tabakası ve bir su tabakası verir.

Çeşitli aromatik bitki ve çiçeklerin buharla damıtılmasıyla iki ürün elde edilebilir; uçucu bir yağın yanı sıra sulu bir bitkisel distilat . Uçucu yağlar genellikle parfümeride ve aromaterapide kullanılırken sulu distilatların aromaterapi , gıda işleme ve cilt bakımında birçok uygulaması vardır .

Dimetil sülfoksit genellikle 189  °C'de kaynar. Vakum altında, yalnızca 70  °C'de alıcıya damıtılır.
Perkin üçgen damıtma kurulumu
  1. Karıştırıcı çubuğu/çarpma önleyici granüller
  2. Hala pot
  3. Fraksiyonlama sütunu
  4. Termometre/Kaynama noktası sıcaklığı
  5. Teflon musluk 1
  6. soğuk parmak
  7. Soğutma suyu
  8. Soğutma suyu
  9. Teflon musluk 2
  10. Vakum/gaz girişi
  11. Teflon musluk 3
  12. Hala alıcı

Vakumla damıtma

Bazı bileşiklerin kaynama noktaları çok yüksektir. Bu tür bileşikleri kaynatmak için, sıcaklığı artırmak yerine bu tür bileşiklerin kaynama basıncını düşürmek genellikle daha iyidir. Basınç, bileşiğin buhar basıncına (verilen sıcaklıkta) düşürüldüğünde, kaynama ve damıtma işleminin geri kalanı başlayabilir. Bu tekniğe vakum damıtma denir ve laboratuvarda döner buharlaştırıcı şeklinde yaygın olarak bulunur .

Bu teknik aynı zamanda atmosfer basıncında bozunma sıcaklıklarının üzerinde kaynayan ve bu nedenle atmosferik basınç altında herhangi bir kaynatma girişiminde bozunacak olan bileşikler için de çok yararlıdır .

Kısa yol ve moleküler damıtma

Moleküler damıtma , 0,01 torr'luk basıncın altında vakumla damıtmadır . 0,01 torr, sıvıların serbest moleküler akış rejiminde olduğu, yani moleküllerin ortalama serbest yolunun ekipmanın boyutuyla karşılaştırılabilir olduğu durumlarda, yüksek vakumun bir büyüklük sırasıdır . Gaz fazı artık buharlaştırılacak madde üzerinde önemli bir basınç uygulamaz ve sonuç olarak buharlaşma hızı artık basınca bağlı değildir. Yani, akışkanlar dinamiğinin süreklilik varsayımları artık geçerli olmadığından, kütle aktarımı akışkanlar dinamiği yerine moleküler dinamik tarafından yönetilir. Bu nedenle, tipik olarak, bir besleme filmi ile kaplanmış bir sıcak plakayı, aralarında bir görüş hattı olan bir soğuk plakanın yanına asarak, sıcak yüzey ve soğuk yüzey arasında kısa bir yol gereklidir. Moleküler damıtma, endüstriyel olarak yağların saflaştırılması için kullanılır.

Damıtma yolunu en aza indirmek için dikey kondansatörlü (soğuk parmak) kısa yollu vakum damıtma cihazı;
  1. Karıştırıcı çubuklu/çarpma önleyici granüllü su kabı
  2. Soğuk parmak – yoğuşmayı yönlendirmek için bükülmüş
  3. Soğutma suyu
  4. soğutma suyu
  5. Vakum/gaz girişi
  6. Damıtılmış şişe/damıtılmış.

Kısa yol damıtma , distilatın kısa bir mesafe, genellikle sadece birkaç santimetre seyahat etmesini içeren ve normal olarak düşük basınçta yapılan bir damıtma tekniğidir. Klasik bir örnek, iki bölmeyi ayıran bir yoğunlaştırıcıya ihtiyaç duymadan damıtığın bir cam ampulden diğerine hareket etmesini içeren bir damıtma olacaktır. Bu teknik genellikle yüksek sıcaklıklarda kararsız olan bileşikler için veya az miktarda bileşiğin saflaştırılması için kullanılır. Avantajı, ısıtma sıcaklığının (düşük basınçta) sıvının standart basınçtaki kaynama noktasından önemli ölçüde daha düşük olabilmesi ve distilatın yoğunlaşmadan önce yalnızca kısa bir mesafe kat etmesi gerektiğidir. Kısa bir yol, aparatın kenarlarında az miktarda bileşiğin kaybolmasını sağlar. Kugelrohr cihazı , distilat fraksiyonlarını toplamak için genellikle birden fazla oda içeren bir tür kısa yol damıtma yöntemidir.

Havaya duyarlı vakum damıtma

Bazı bileşikler, havaya duyarlı olmanın yanı sıra yüksek kaynama noktalarına sahiptir . Yukarıda örneklendiği gibi basit bir vakumlu damıtma sistemi kullanılabilir, burada damıtma tamamlandıktan sonra vakum, bir soy gazla değiştirilir. Bununla birlikte, fraksiyonların düşük basınç altında toplanması isteniyorsa, bu daha az tatmin edici bir sistemdir. Bunu yapmak için kondenserin ucuna bir "inek" veya "domuz" adaptörü eklenebilir veya daha iyi sonuçlar için veya havaya çok duyarlı bileşikler için bir Perkin üçgen aparatı kullanılabilir.

Perkin üçgeni, damıtmanın ana gövdesi vakumdan veya ısı kaynağından ayrılmadan fraksiyonların damıtmanın geri kalanından izole edilmesini sağlayan bir dizi cam veya Teflon musluk aracılığıyla araçlara sahiptir ve böylece bir reflü durumu . Bunu yapmak için, numune önce musluklar vasıtasıyla vakumdan izole edilir, numune üzerindeki vakum daha sonra inert bir gazla ( nitrojen veya argon gibi ) değiştirilir ve daha sonra kapatılıp çıkarılabilir. Daha sonra sisteme yeni bir toplama kabı eklenebilir, boşaltılabilir ve ikinci bir fraksiyonu toplamak için musluklar aracılığıyla damıtma sistemine geri bağlanabilir ve tüm fraksiyonlar toplanana kadar bu böyle devam eder.

bölge damıtma

Zon distilasyonu, hareketli sıvı bölgesinde rafine edilmiş maddenin kısmen erimesi ve soğuk alanda kondens çekmede katı fazdaki buharın yoğunlaşması ile uzun bir kapta yapılan damıtma işlemidir. Süreç teoride işlenir. Bölge ısıtıcısı kabın üstünden altına doğru hareket ettiğinde, düzensiz kirlilik dağılımına sahip katı kondensat oluşur. Daha sonra kondensin en saf kısmı ürün olarak ekstrakte edilebilir. İşlem, alınan kondensatın rafine edilmiş madde yerine kabın alt kısmına taşınmasıyla (dönüştürülmeden) birçok kez yinelenebilir. Kondensattaki düzensiz kirlilik dağılımı (yani saflaştırma verimliliği), yineleme sayısı ile artar. Bölge damıtma, bölge yeniden kristalizasyonunun damıtma analoğudur. Kondensattaki safsızlık dağılımı, distilasyonun ayırma faktörü α için kristalleşme dağılım katsayısı k'nin değiştirilmesiyle birlikte, bölge yeniden kristalleşmesinin bilinen denklemleriyle tanımlanır.

Diğer çeşitler

  • Reaktif damıtma işlemi , reaksiyon kabının damıtma maddesi olarak kullanılmasını içerir. Bu işlemde, ürün genellikle reaktanlarından önemli ölçüde daha düşük kaynama özelliğine sahiptir. Ürün, reaktanlardan oluştuğu için buharlaştırılır ve reaksiyon karışımından çıkarılır. Bu teknik, sürekli bir toplu işleme karşı bir örnektir; avantajları, reaksiyon kabını başlangıç ​​materyali ile doldurmak için daha az kesinti ve daha az çalışma içerir. "Bir reaktan üzerinde" damıtma, reaktif bir damıtma olarak sınıflandırılabilir. Tipik olarak, distalasyon beslemesinden uçucu safsızlığı gidermek için kullanılır. Örneğin, sudaki karbondioksiti uzaklaştırmak için biraz kireç eklenebilir, ardından eser miktarda amonyak çıkarmak için biraz sülfürik asit eklenerek ikinci bir damıtma yapılabilir.
  • Katalitik damıtma , ürünleri reaktanlardan sürekli olarak ayırmak için damıtılırken reaktanların katalize edildiği işlemdir. Bu yöntem, denge reaksiyonlarının tamamlanmasına yardımcı olmak için kullanılır.
  • Pervaporasyon , gözeneksiz bir zardan kısmi buharlaştırma yoluyla sıvı karışımlarının ayrılması için bir yöntemdir .
  • Ekstraktif damıtma , karışımdaki diğer bileşenlerle azeotrop oluşturmayan, karışabilir, yüksek kaynama noktalı, nispeten uçucu olmayan bir bileşen olan çözücünün varlığında damıtma olarak tanımlanır .
  • Ani buharlaşma (veya kısmi buharlaşma), doymuş bir sıvı akışı, bir kısma valfinden veya başka bir kısma cihazından geçerek basınçta bir azalmaya maruz kaldığında meydana gelen kısmi buharlaşmadır . Bu işlem, en basit birim işlemlerden biridir ve yalnızca bir denge aşamasıyla damıtmaya eşdeğerdir.
  • Kodastilasyon, iki bileşiğin karışmadığı karışımlar üzerinde gerçekleştirilen damıtmadır. Laboratuvarda bu amaçla sentez ürünlerinden suyu uzaklaştırmak için Dean-Stark aparatı kullanılmaktadır. Bleidner aparatı, iki geri akışlı çözücüye sahip başka bir örnektir.
  • Membran damıtma, ayrılacak bir karışımın buharlarının, karışımın bir bileşenine seçici olarak nüfuz eden bir zardan geçirildiği bir damıtma türüdür. Buhar basıncı farkı itici güçtür. Deniz suyunun tuzdan arındırılmasında ve organik ve inorganik bileşenlerin uzaklaştırılmasında potansiyel uygulamalara sahiptir.

Birim buharlaştırma işlemi ayrıca "damıtma" olarak da adlandırılabilir:

  • Döner buharlaştırmada , bir numuneden toplu çözücüleri çıkarmak için bir vakumlu damıtma cihazı kullanılır . Tipik olarak vakum, bir su aspiratörü veya bir membran pompası tarafından üretilir .
  • Bir Kugelrohr aygıtında , yüksek kaynama noktalı (> 300 °C) bileşiklerin damıtılması için tipik olarak (genellikle bir (yüksek) vakumla kombinasyon halinde) kısa yollu bir damıtma aygıtı kullanılır. Cihaz, damıtılacak bileşiğin yerleştirildiği bir fırından, fırının dışında kalan bir alıcı kısımdan ve numuneyi döndürmek için bir araçtan oluşur. Vakum normalde bir yüksek vakum pompası kullanılarak üretilir.

Diğer kullanımlar:

  • Kuru damıtma veya yıkıcı damıtma , ismine rağmen, gerçek damıtma değil, katı maddelerin inert veya indirgeyici bir atmosferde ve yüksek kaynama noktalı sıvılar ve piroliz ürünleri içeren herhangi bir uçucu fraksiyonda ısıtıldığı piroliz olarak bilinen kimyasal bir reaksiyondur . toplanır. Ahşabın metanol vermek için yıkıcı damıtılması , yaygın adının köküdür - odun alkolü .
  • Dondurarak damıtma , buharlaştırma yerine dondurma kullanarak benzer bir saflaştırma yöntemidir . Bu gerçekten damıtma değil , ürünün ana likör olduğu ve damıtmaya eşdeğer ürünler üretmediği bir yeniden kristalleştirmedir . Bu işlem, sırasıyla etanol ve şeker içeriğini artırmak için buzlu bira ve buzlu şarap üretiminde kullanılır . Ayrıca elmalı turta yapımında da kullanılır . Damıtmadan farklı olarak, dondurarak damıtma, zehirli türdeşleri uzaklaştırmak yerine yoğunlaştırır; Sonuç olarak, birçok ülke bir sağlık önlemi olarak elmalı turtayı yasaklıyor. Ayrıca kaynama noktaları farklı olduğundan buharlaştırma ile damıtma da bunları ayırabilir.
  • Süzme yoluyla damıtma: Doğal felsefe olarak da bilinen erken simya ve kimyada, kılcal süzme yoluyla bir "damıtma" biçimi, o zamanlar bir damıtma biçimi olarak biliniyordu. Burada, bir dizi bardak veya kase, her adımda kılcal hareket yoluyla ıslak kumaştan damlayan su veya berrak bir sıvı ile ıslatılmış pamuk veya keçe benzeri malzemeden bir "fitil" ile kademeli bir desteğin üzerine yerleştirildi. sonraki aşamalarda sıvının "arındırılması", üst çanaklarda katı maddelerin geride bırakılması ve sonraki ürünün nemli bez aracılığıyla kılcal hareketle arındırılması. Bu, yöntemi kullananlar tarafından süzülerek "damıtma" olarak adlandırıldı.

azeotropik süreç

Çözümün bileşenleri arasındaki etkileşimler, çözüme özgü özellikler yaratır, çünkü çoğu süreç, Raoult yasasının geçerli olmadığı ideal olmayan karışımları gerektirir. Bu tür etkileşimler, saf bir bileşikmiş gibi davranan (yani, bir aralık yerine tek bir sıcaklıkta kaynayan) sabit kaynayan bir azeotrop ile sonuçlanabilir. Bir azeotropta çözelti, verilen bileşeni buharla aynı oranda içerir, böylece buharlaşma saflığı değiştirmez ve damıtma ayırmayı etkilemez. Örneğin, etil alkol ve su , 78.1 °C'de %95,6'lık bir azeotrop oluşturur.

Azeotropun kullanım için yeterince saf olmadığı düşünülürse, azeotropu saf distilat verecek şekilde kırmak için bazı teknikler mevcuttur. Bu teknikler dizisi azeotropik damıtma olarak bilinir . Bazı teknikler bunu azeotropik bileşimin üzerinden "zıplayarak" (yeni bir azeotrop oluşturmak için başka bir bileşen ekleyerek veya basıncı değiştirerek) başarır. Diğerleri, safsızlığı kimyasal veya fiziksel olarak uzaklaştırarak veya tecrit ederek çalışır. Örneğin, etanolün %95'in üzerinde saflaştırılması için, çözünür suyu çözünmeyen kristalizasyon suyuna dönüştürmek için bir kurutma maddesi (veya potasyum karbonat gibi bir kurutucu ) eklenebilir . Moleküler elekler de sıklıkla bu amaç için kullanılır.

Su ve toluen gibi karışmayan sıvılar kolayca azeotroplar oluşturur. Genellikle bu azeotroplara düşük kaynama noktalı azeotrop denir çünkü azeotropun kaynama noktası her iki saf bileşenin kaynama noktasından daha düşüktür. Azeotropun sıcaklığı ve bileşimi, Raoult yasası kullanılmadan saf bileşenlerin buhar basıncından kolayca tahmin edilebilir. Azeotrop, üstte yoğunlaştırılmış iki sıvı katmanı ayırmak için bir sıvı-sıvı ayırıcı (bir dekantör) kullanılarak bir damıtma düzeneğinde kolayca kırılır. İki sıvı katmandan sadece biri damıtma düzeneğine geri akıtılır.

Suda ağırlıkça yüzde 20 hidroklorik asit karışımı gibi yüksek kaynama noktalı azeotroplar da mevcuttur. Adından da anlaşılacağı gibi, azeotropun kaynama noktası, her iki saf bileşenin kaynama noktasından daha büyüktür.

DeRosier Probleminde olduğu gibi azeotropik distilasyonları kırmak ve distilasyon sınırlarını aşmak için distilattaki ışık anahtarının bileşimini arttırmak gerekir.

Tek yönlü basınç manipülasyonu ile bir azeotropu kırmak

Bir azeotroptaki bileşenlerin kaynama noktaları, bir bant oluşturmak üzere örtüşür. Bir azeotropu bir vakuma veya pozitif basınca maruz bırakarak, her birinin farklı buhar basıncı eğrilerinden yararlanarak bir bileşenin kaynama noktasını diğerinden uzaklaştırmak mümkündür; eğriler azeotropik noktada üst üste gelebilir, ancak azeotropik noktanın her iki tarafına basınç ekseni boyunca daha fazla aynı kalmaları olası değildir. Önyargı yeterince büyük olduğunda, iki kaynama noktası artık örtüşmez ve böylece azeotropik bant kaybolur.

Bu yöntem, damıtma işlemine başka kimyasallar ekleme ihtiyacını ortadan kaldırabilir, ancak iki potansiyel dezavantajı vardır.

Negatif basınç altında, bir vakum kaynağı için güce ihtiyaç vardır ve distilatların düşük kaynama noktaları, distilat buharlarının vakum kaynağına kaybolmasını önlemek için kondansatörün daha soğuk çalıştırılmasını gerektirir. Artan soğutma talepleri genellikle ek enerji ve muhtemelen yeni ekipman veya bir soğutma sıvısı değişikliği gerektirecektir.

Alternatif olarak, pozitif basınçlar gerekliyse, standart cam eşyalar kullanılamaz, basınçlandırma için enerji kullanılmalıdır ve kaynamayı gerçekleştirmek için gereken daha yüksek sıcaklıklar nedeniyle damıtmada bozulma gibi yan reaksiyonların meydana gelme olasılığı daha yüksektir.

Tek yönlü bir damıtma, bir yönde pozitif veya negatif bir basınç değişikliğine dayanacaktır.

Basınç salınımlı damıtma

Basınç salınımlı damıtma, azeotropik karışımları kırmak için kullanılan tek yönlü damıtma ile temelde aynıdır, ancak burada hem pozitif hem de negatif basınçlar kullanılabilir .

Bu, damıtmanın seçiciliğini artırır ve bir kimyagerin, enerjiyi boşa harcayan aşırı basınç ve sıcaklıktan kaçınarak damıtmayı optimize etmesine olanak tanır. Bu özellikle ticari uygulamalarda önemlidir.

Basınç değişimli damıtma uygulamasının bir örneği, etanolden katalitik sentezinden sonra etil asetatın endüstriyel saflaştırılması sırasındadır .

Endüstriyel süreç

Tipik endüstriyel damıtma kuleleri

Büyük ölçekli endüstriyel damıtma uygulamaları, hem kesikli hem de sürekli fraksiyonel, vakum, azeotropik, ekstraktif ve buhar damıtma içerir. Sürekli, kararlı hal fraksiyonel damıtmanın en yaygın olarak kullanılan endüstriyel uygulamaları petrol rafinerilerinde , petrokimya ve kimya tesislerinde ve doğal gaz işleme tesislerindedir.

Bu tür endüstriyel distilasyonu kontrol etmek ve optimize etmek için standartlaştırılmış bir laboratuvar yöntemi olan ASTM D86 kurulmuştur. Bu test yöntemi, petrol ürünlerinin kaynama aralığı özelliklerini nicel olarak belirlemek için bir laboratuvar toplu damıtma ünitesi kullanılarak petrol ürünlerinin atmosferik damıtılmasına kadar uzanır.

Endüstriyel damıtma tipik olarak, çapları yaklaşık 0.65 ila 16 metre (2 ft 2 inç ila 52 ft 6 inç) ve yükseklikleri yaklaşık 6 ila 90 metre (20 ila 20 ft) arasında değişen damıtma kuleleri veya damıtma sütunları olarak bilinen büyük, dikey silindirik sütunlarda gerçekleştirilir. 295 ft) veya daha fazla. Proses beslemesi, ham petrolün damıtılmasında olduğu gibi farklı bir bileşime sahip olduğunda, kolonun yukarısındaki aralıklarla sıvı çıkışları, farklı fraksiyonların veya farklı kaynama noktalarına veya kaynama aralıklarına sahip ürünlerin çekilmesine izin verir. "En hafif" ürünler (kaynama noktası en düşük olanlar) kolonların tepesinden çıkar ve "en ağır" ürünler (kaynama noktası en yüksek olanlar) kolonun altından çıkar ve genellikle alt olarak adlandırılır.

Tipik bir endüstriyel damıtma kulesinin şeması

Endüstriyel kuleler , ürünlerin daha eksiksiz bir şekilde ayrılmasını sağlamak için geri akış kullanır. Geri akış, tipik, büyük ölçekli bir endüstriyel damıtma kulesinin şematik diyagramında gösterildiği gibi, bir damıtma veya fraksiyonasyon kulesinden gelen yoğunlaştırılmış üst sıvı ürününün kulenin üst kısmına geri döndürülen kısmını ifade eder. Kulenin içinde, aşağı akan geri akış sıvısı, yukarı akan buharların soğutulmasını ve yoğunlaşmasını sağlayarak damıtma kulesinin verimini arttırır. Belirli sayıda teorik plaka için ne kadar fazla geri akış sağlanırsa , kulenin düşük kaynama noktalı malzemeleri yüksek kaynama noktalı malzemelerden ayırması o kadar iyi olur. Alternatif olarak, belirli bir istenen ayırma için ne kadar fazla geri akış sağlanırsa, gereken teorik plaka sayısı o kadar az olur. Kimya mühendisleri , damıtma kolonunda saflaştırılan ürünler için hem ekonomik hem de fiziksel olarak uygun olan geri akış hızı ve plaka sayısı kombinasyonunu seçmelidir.

Bu tür endüstriyel fraksiyonlama kuleleri, sıvı oksijen , sıvı nitrojen ve yüksek saflıkta argon üreten kriyojenik hava ayırmada da kullanılır . Klorosilanların damıtılması, yarı iletken olarak kullanım için yüksek saflıkta silikonun üretilmesini de sağlar .

Kabarcık kapaklı tepsilerin ayrıntılarını gösteren endüstriyel damıtma kulesinin bölümü

Bir damıtma kulesinin tasarımı ve çalışması, beslemeye ve istenen ürünlere bağlıdır. Basit, ikili bileşen beslemesi verildiğinde, McCabe–Thiele yöntemi veya Fenske denklemi gibi analitik yöntemler kullanılabilir. Çok bileşenli bir besleme için, hem tasarım hem de operasyon için simülasyon modelleri kullanılır. Ayrıca, damıtma kulelerinde kullanılan buhar-sıvı temas cihazlarının ("plakalar" veya "tepsiler" olarak anılır) verimleri tipik olarak teorik olarak %100 verimli bir denge aşamasınınkinden daha düşüktür . Bu nedenle, bir damıtma kulesi teorik buhar-sıvı denge aşamalarının sayısından daha fazla tepsiye ihtiyaç duyar. Tepsi verimliliklerini tahmin etmek için çeşitli modeller öne sürülmüştür.

Modern endüstriyel kullanımlarda, kolon boyunca düşük basınç düşüşleri gerektiğinde tepsiler yerine kolonda bir paketleme malzemesi kullanılır. Paketlemeyi destekleyen diğer faktörler şunlardır: vakum sistemleri, daha küçük çaplı kolonlar, aşındırıcı sistemler, köpürmeye eğilimli sistemler, düşük sıvı tutuşu gerektiren sistemler ve toplu damıtma. Tersine, plaka kolonlarını tercih eden faktörler şunlardır: beslemede katıların varlığı, yüksek sıvı oranları, geniş kolon çapları, karmaşık kolonlar, geniş besleme bileşimi varyasyonu olan kolonlar, kimyasal reaksiyonlu kolonlar, absorpsiyon kolonları, temel ağırlık toleransı ile sınırlı kolonlar, düşük sıvı oranı, büyük dönüş oranı ve süreç dalgalanmalarına maruz kalan süreçler.

Büyük ölçekli, endüstriyel vakumlu damıtma kolonu

Bu ambalaj malzemesi Raschig halkaları veya yapılandırılmış sac gibi rastgele boşaltılmış ambalaj (25-76 milimetre (1–3 inç) genişliğinde) olabilir . Sıvılar, ambalajın yüzeyini ıslatma eğilimindedir ve buharlar, kütle transferinin gerçekleştiği bu ıslak yüzeyden geçer . Her tepsinin ayrı bir buhar-sıvı dengesi noktasını temsil ettiği geleneksel tepsi damıtmanın aksine, dolgulu bir kolondaki buhar-sıvı denge eğrisi süreklidir. Bununla birlikte, dolgulu kolonları modellerken, dolgulu kolonun daha geleneksel tepsilere göre ayırma verimliliğini belirtmek için bir dizi "teorik aşama" hesaplamak yararlıdır. Farklı şekillerdeki salmastralar, farklı yüzey alanlarına ve salmastralar arasında boşluklara sahiptir. Bu faktörlerin her ikisi de paketleme performansını etkiler.

Rastgele veya yapılandırılmış paketlemenin performansını etkileyen paketleme şekli ve yüzey alanına ek olarak bir başka faktör de paket yatağına giren sıvı ve buhar dağılımıdır. Belirli bir ayırma yapmak için gereken teorik aşamaların sayısı, belirli bir buhar/sıvı oranı kullanılarak hesaplanır. Sıvı ve buhar, dolgulu yatağa girerken yüzeysel kule alanı boyunca eşit olarak dağılmazsa, sıvı/buhar oranı dolgulu yatakta doğru olmayacak ve gerekli ayırma sağlanamayacaktır. Paketleme düzgün çalışmıyor gibi görünecektir. Teorik bir plakaya ( HETP ) eşdeğer yükseklik beklenenden daha büyük olacaktır. Sorun, ambalajın kendisi değil, paketlenmiş yatağa giren sıvıların yanlış dağılımıdır. Sıvı kötü dağılımı, buhardan daha sık problemdir. Beslemeyi ve geri akışı paketlenmiş bir yatağa sokmak için kullanılan sıvı dağıtıcıların tasarımı, paketlemenin maksimum verimlilikte çalışmasını sağlamak için kritik öneme sahiptir. Paketlenmiş bir yatağa giren sıvıyı eşit olarak dağıtmak için bir sıvı dağıtıcının etkinliğini değerlendirme yöntemleri referanslarda bulunabilir. Fractionation Research, Inc. (genellikle FRI olarak bilinir) tarafından bu konu üzerinde önemli çalışmalar yapılmıştır.

Çok etkili damıtma

Çok etkili damıtmanın amacı, tuzdan arındırmada veya bazı durumlarda ultra saf su üretiminde bir aşamada kullanım için işlemin enerji verimliliğini artırmaktır . Etki sayısı, geri kazanılan suyun kW·h/m3 değeriyle ters orantılıdır ve tek etkili damıtma ile karşılaştırıldığında, enerji birimi başına geri kazanılan su hacmini ifade eder. Bir etki kabaca 636 kW·h/ m3'tür .

Aralarında ısı eşanjörleri bulunan çok sayıda bölmenin kullanıldığı basitçe çok etkili damıtma (MED) olarak adlandırılan da dahil olmak üzere birçok başka çok etkili damıtma işlemi türü vardır.

Gıda işlemede

İçecekler

Karbonhidrat içeren bitki materyallerinin fermente olmasına izin verilir ve işlemde seyreltik bir etanol çözeltisi üretilir. Viski ve rom gibi alkollü içkiler , bu seyreltik etanol çözeltilerinin damıtılmasıyla hazırlanır. Su, esterler ve diğer alkoller de dahil olmak üzere etanol dışındaki bileşenler, içeceğin lezzetini oluşturan kondensatta toplanır. Bu içeceklerin bazıları daha sonra daha fazla aroma bileşiği ve karakteristik aroma elde etmek için fıçılarda veya başka kaplarda depolanır.

Galeri

İmbik-in-action-early-chemistry.png Kimya, başlangıçta imbikleri yalnızca damıtma işlemleri için laboratuvar ekipmanı olarak kullandı.
Kuru ve oksijensiz toluene.jpg'nin damıtılması Kuru ve oksijensiz tolueni damıtmak için basit bir kurulum .
Vakum Sütunu.png Petrol rafinerilerinde yaygın olarak kullanılan endüstriyel ölçekli bir vakum damıtma kolonunun diyagramı
Rotavapor.jpg Döner bir buharlaştırıcı , bir vakum kullanarak solventleri daha düşük sıcaklıklarda daha hızlı damıtabilir .
Yarı mikro ölçekli damıtma.jpg Yarı mikro ölçekli aparat kullanılarak damıtma. Eksiz tasarım, parçaları bir araya getirme ihtiyacını ortadan kaldırır. Armut şeklindeki şişe, benzer boyuttaki yuvarlak tabanlı bir şişeyle karşılaştırıldığında, kalıntının son damlasının çıkarılmasına izin verir . Küçük bekletme hacmi kayıpları önler. Çeşitli distilatları üç alıcı şişeye kanalize etmek için bir "domuz" kullanılır. Gerekirse damıtma, pikteki vakum adaptörü kullanılarak vakum altında gerçekleştirilebilir.

Ayrıca bakınız

Referanslar

daha fazla okuma

Dış bağlantılar