Serimetri - Cerimetry

Serimetri veya serimetrik titrasyon olarak da bilinen, cerate oksimetre , hacimsel bir yöntemdir kimyasal analiz tarafından geliştirilen iyon Atanasiu . Bu a, redoks titrasyonu bir hangi demir - (II) ' 1,10-fenantrolin kompleksi ( Ferroin ) renk değişimi bitiş noktasını gösterir. Ferroin, bir Ce 4+ solüsyonu ile titrasyonun ardından oksitlenmiş formunda tersine çevrilebilir şekilde renk değiştirebilir . Hacimsel analiz için reaktif olarak seryum (IV) tuzlarının kullanılması ilk olarak 19. yüzyılın ortalarında önerildi, ancak sistematik çalışmalar yaklaşık 70 yıl sonrasına kadar başlamadı. Standart çözeltiler farklı Ce4 + tuzlarından hazırlanabilir , ancak sıklıkla seryum sülfat seçilir.

Serimetri Fe 3+ / Fe 2+ redoks çiftine bağlı olduğundan, Fe2 + ' yı oksitleyen veya Fe 3 +' yi azaltan stoikiometrik olmayan seviyelerin analizleri için kullanılabilir . Bir durum için oksidasyon , yüksek saflıkta kristalin kesin bir aşırı Mohr tuzu sulu oksit sindirilmesi üzerine ilave edilir hidrojen klorür ( lH Cı durumu için ise,) indirgenmesi , 1 M bir fazlalık demir triklorür (FeCb 3 ) olduğu katma. Her iki durumda da Fe 2+ iyonları daha sonra titre edilecektir. Ce 4+ çözeltisi hidrolize eğilimli olduğundan , titrasyon, daha az renkli bir Fe 3 + fosfato kompleksi elde etmek için içine bir miktar fosforik asit (H 3 P O 4 ) ilave edilen güçlü bir HCl asidik çözeltide yapılır .

Birinci sıra için, pH 0 standart potansiyellerinin tablo değerlere göre geçiş metalleri , herhangi bir nonstoichiometry aşağıdaki altında , oksitlenme , 1 M FeC azaltacaktır 3 üstlerinde bir nonstoichiometry Mohr tuzu okside olur ise çözeltisi: Ti 4 + , V 4+ , Cr 3+ , Mn 2+ , Co 2+ ve Ni 2+ . Buna ek olarak, Fe (III) 'de herhangi bir nonstoichiometry Fe'den (II) sınıfı herhangi bir katkı maddesi ile direk olarak titre edilir, Fe altındaki herhangi nonstoichiometry 2+ 1 M FeC azaltacaktır 3 Fe üzerindeki herhangi nonstoichiometry ise 3+ Mohr tuzu okside olur. İkinci ve üçüncü sıra geçiş metallerinde, yalnızca erken elementler titrasyon için uygun olacaktır ve sınırlayıcı oksidasyon durumları Zr 4+ , Nb 5+ , Mo 4+ , Hf 4+ , Ta 5+ ve W şeklindedir. 6+ . Renyum iyonlarını içeren standart potansiyeller birbirine olduğu kadar Fe 3+ / Fe 2+ için E 0'a çok yakındır . Serimetri için uygun oksidasyon durumlarında çeşitli elementler içeren oksitlerin stokiyometrisi , tek titrasyonda belirlenir .

Ayrıca bakınız

Referanslar

  1. ^ Gschneidner KA, ed. (2006). "Bölüm 229: Dört değerlikli seryum bileşiklerinin uygulamaları" . Nadir Toprakların Fiziği ve Kimyası El Kitabı, Cilt 36 . Hollanda: Elsevier. s. 286–288. ISBN   978-0-444-52142-2 .
  2. ^ a b Karen, Pavel (2006). "Oksitlerde stokiyometri olmayanlar ve kontrolü". Katı Hal Kimyası Dergisi . 179 (10): 3167–3183. Bibcode : 2006JSSCh.179.3167K . doi : 10.1016 / j.jssc.2006.06.012 .